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262.
为了建立高效、准确检测烟草总茄尼醇的方法,研究了超声辅助条件下,同步提取、皂化烟草茄尼醇的溶剂、温度、液料比、皂化剂用量、提取时间及超高效液相色谱测定的仪器条件。结果表明,烟草样品以正己烷为萃取剂,液料比为50:1,0.1 moL/L氢氧化钠的乙醇溶液为皂化剂,在超声频率45 kHz,恒温水浴40 ℃,提取时间30 min条件下,完成烟草茄尼醇的提取、皂化,且使茄尼醇的提取、皂化以及与皂化剂的分离在同一离心管中完成。以ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱,甲醇-乙腈(50:50)为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为35 ℃,在波长208 nm条件下,超高效液相色谱进行检测。方法的线性范围为0.67~84.1 mg/L,方法检出限为0.07 mg/L,定量限为0.012%,空白及样品加标回收率分别在97.9%~104.7%、93.4%~102.3%范围内,相对标准偏差为1.34%~2.43%。该方法简便、快速,且节约有机溶剂,精密度和准确度较高,可以实现烟草茄尼醇批量高效检测。 相似文献
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Folahan O. Ayorinde Chukwuma P. Nwaonicha Voneil N. Parchment Kent A. Bryant Mahmoud Hassan Marcella T. Clayton 《Journal of the American Oil Chemists' Society》1993,70(2):129-132
cis-12,13-Epoxy-cis-octadecenoic (vernolic) acid occurs in triglycerides of the seed oil ofVernonia galamensis. The seeds also contain a lipase capable of hydrolyzing the triglycerides. Previous investigators incubated the seed ofVernonia anthelmintica and isolated 5.6% yield of 1,3-divernoloyl glycerol. We used crude lipase extract fromV. galamensis seed to synthesize 1,3-divernoloyl glycerol from vernonia oil in pentane at 40% yield. A 94% conversion of the 1,3-divernoloyl
glycerol to pure vernolic acid (5.34% oxirane = 98.9% purity) was achieved by a low-energy saponification process. The carbon-13
nuclear magnetic resonance (NMR) spectrum of the 1,3-divernoloyl glyceride indicates a potential for using carbon-13 NMR spectroscopy
in the identification of isomeric diglycerides. Thus the paper describes the synthesis, spectroscopic and chemical characterization
of 1,3-divernoloyl glycerol, in addition to providing quantitative carbon-13 NMR studies ofV. galamensis oil. 相似文献
265.
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试验以某地地沟油为原料,通过皂化及复配合成了新的胶磷矿阴离子捕收剂,并针对某胶磷矿矿样(原矿P2O5品位为22.51%)进行浮选试验性能评价。结果表明最佳皂化条件为皂化时间6h,皂化温度为90℃左右,NaOH固体与地沟油质量比=23∶50,NaOH配成浓度为30%的溶液。皂化产品与HS型表面活性剂配比为7∶3时可作为胶磷矿捕收剂。红外光谱分析结果表明,地沟油皂化处理后产物主要为脂肪酸。 相似文献
267.
通过皂化的方法将30%的粗品茄尼醇提纯,对粗品茄尼醇的皂化条件进行了研究,探索了皂化温度、皂化时间、NaOH用量和乙醇用量的影响,实验结果用高效液相色谱分析,并用最小方差法关联.结果表明在45℃时,5.0 g粗品茄尼醇中加入2.5 g NaOH和30 ml乙醇,搅拌皂化3小时,能将茄尼醇的含量提高到41.90%.实验和关联值为进一步提纯茄尼醇提供了有效依据. 相似文献