Synthesis, structural characterization and ethylene polymerization behavior of complex [Ph4P][CrCl3{HB(pz)3}] [HB(pz)3 = hydrotris(1-pyrazolyl)borate]

Reaction of CrCl₃(THF)₃ with K[HB(pz)₃] in THF leads to the formation of the complex K[CrCl₃{HB(pz)₃}] (1). The salt metathesis of complex 1 with [Ph₄P]Br in CH₂Cl₂ yields the complex [Ph₄P][CrCl₃{HB(pz)₃}](2). The structure of complex 2 · CHCl₃ has been determined by single crystal X-ray diffraction. In the anion the metal centre shows a distorted octahedral geometry with the hydrotris(1-pyrazolyl)borate bonded as N,N′,N″-donor tripod ligand and three chloride atoms completing the co-ordination sphere. Complex 2 in the presence of MAO leads to the formation of an active catalyst for the polymerization of ethylene.     

铬黑T-溴酸钠催化动力学分光光度法测定铼

基于在硫酸介质中,铼催化溴酸钠氧化铬黑T的褪色反应,建立了测定铼的光度分析新方法。确定了催化体系的动力学条件,计算得出催化反应的表观活化能Ea=39.12KJ/mol,反应速率常数为K=1.248×10-3/s。在选定的试验优条件下,铼的浓度在0~10.02mg/L范围内与相对吸光度呈良好的线性关系,检出限为2.7675mg/L。方法所用仪器简单,操作简便。     

氯氰碘柳胺钠中水分测定方法的研究

目的研究氯氰碘柳胺钠的水分测定方法。方法采用卡尔·费休滴定法、干燥失重法和热重分析法对氯氰碘柳胺钠中的水分进行测定。结果用以上三种方法对同一批氯氰碘柳胺钠的水分测定结果有明显差异。结论氯氰碘柳胺钠中的水分,宜采用卡尔·费休滴定法测定。     

聚丙烯酸-腐植酸钠复合高吸水树脂的合成研究

该研究采用不除去丙烯酸中阻聚剂及不通氮气的工艺,以丙烯酸、腐植酸钠为原料,通过水溶液聚合法制备了聚丙烯酸-腐植酸钠复合高吸水树脂。研究结果表明:该复合高吸水树脂在丙烯酸的中和度为60%,腐植酸钠用量为1.0g,引发剂过硫酸钾用量为55mg,交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺用量为20mg时,吸蒸馏水量最大,为1200g/g。     

耐盐型高吸水树脂LS-g-PAMPS/ST的制备及表征

以木质素磺酸钠(LS-Na),2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和海泡石黏土(ST)为原料,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用微波辐射方法制备了LS-g-PAMPS/ST耐盐型高吸水性树脂。探讨了木质素磺酸钠用量、海泡石黏土用量、交联剂用量、引发剂用量、中和度对树脂在0.9%Na Cl盐溶液中吸水倍率的影响,研究了树脂的吸盐水速率,用红外光谱(FTIR)对树脂结构进行了表征。结果显示在优化条件下合成的LS-g-PAMPS/ST树脂的吸水倍率为132g/g,表现出较强的耐盐性能。在体系中引入适量ST不仅可以提高复合高吸水树脂的吸盐水倍率,而且还可以提高吸盐水速率。     

脉冲电流对水玻璃改性的影响

为改进铸造用水玻璃砂的性能,采用脉冲电流的方法对水玻璃进行物理改性。使用自制的脉冲电流改性设备处理普通水玻璃,运用正交试验方法研究了电极材料、脉冲电压、脉冲频率、改性时间等工艺参数对水玻璃改性过程的影响。使用透射电子显微镜观察改性前后水玻璃的胶粒大小及凝膜形态,证明脉冲电流改性具有细化聚硅胶粒、提高凝胶膜质量的作用。经合理工艺改性后的水玻璃,可提高型砂的24 h强度48.5%。     

氢氧化钠标准溶液制备和标定影响因素探讨

以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液为例,对0.1mol/L氢氧化钠标准溶液制备和标定过程影响因素进行分析探讨并进行有效的控制,为分析检测提供技术保证。     

Mineral transition of desilication products precipitated in synthetic sodium aluminate solution under atmospheric pressure

The liquor concentration, mineral proportion, crystal parameters and micro morphology of various desilication products (DSPs) precipitated in silica-supersaturated sodium aluminate solution at 95 °C under different reaction conditions were systematically researched. The DSPs formed under atmospheric pressure comprise amorphous phase, zeolite A, zeolite and sodalite, and the DSPs concentration and crystallinity increase with the increase of initial silica concentration, initial molar ratio of caustic Na₂O to Al₂O₃ (α_K) and desilication duration. Decreasing the initial silica concentration, initial α_K and increasing the desilication duration can reduce the proportion of zeolite A. The zeolite and sodalite are the stable DSPs, while the precipitation of zeolite A occurs at a high silica-supersaturated state in sodium aluminate solution. The DSPs are precipitated in the form of agglomerates, but the morphologies of various DSPs are quite different. Both the molar ratios of Na₂O to Al₂O₃ and SiO₂ to Al₂O₃ in DSPs increase with the increasing desilication duration, resulting in the increase of the cell volumes of various DSPs. The precipitation sequence of DSPs under atmospheric pressure is: amorphous phase→zeolite A→zeolite→sodalite.     

水热处理对无水碳酸镁微观结构的影响

以氯化镁为原料、水为介质、尿素[CO(NH2)2]为沉淀剂、柠檬酸钠为添加剂,采用水热法一步合成出无水碳酸镁粉体。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、热重–差示扫描量热仪研究了添加剂、水热温度和时间对产物相结构和微观形貌的影响,并对影响机理进行了分析。结果表明:在无添加剂条件下,反应生成的初始产物为板状Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O粉体,提高温度并延长水热处理时间,产物转变为无水碳酸镁;在有柠檬酸钠添加剂条件下,反应生成的初始产物为中空球形Mg3O(CO3)2相,随水热温度提高和水热时间延长,Mg3O(CO3)2向无水碳酸镁转变,同时其微观形貌也由中空球形向片组装的花型结构转变。     

椰子油乙氧基化物与阴离子表面活性剂协同效应研究

摘要：对椰子油乙氧基化物-30EO（COE-30）与直链烷基苯磺酸（LAS）、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES-2）及脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠（AEC-5）复配的二元体系进行研究,运用非理想溶液理论计算混合胶束和混合吸附层的组成及二者在混合胶束和混合吸附层中协同作用参数。结果表明,复配体系在混合胶束和混合吸附层显示出较强的协同作用,混合胶束中作用参数|βm|= 2~6,混合吸附层中作用参数|βσ|= 2~6。三个复配体系在形成胶束能力和降低表面张力效率方面存在协同增效作用,同时COE-30/AES-2和COE-30/AEC-5体系在降低表面张力能力方面也存在协同增效作用。