MnCl_2/活性炭催化合成正丁基氨基甲酸甲酯

通过对不同活性组分的筛选,开发出活性炭负载氯化锰(M nC l2/AC)催化剂,用于碳酸二甲酯(DMC)和正丁胺甲氧羰基化反应合成正丁基氨基甲酸甲酯(MBC)。考察了M nC l2负载量对M nC l2/AC催化剂催化性能的影响及反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应的影响。实验结果表明,适宜的M nC l2负载量为0.2mm ol/g;适宜的反应条件为:n(DMC)∶n(正丁胺)=3,催化剂的质量分数为5%,反应温度80℃,反应时间7h。在此条件下,正丁胺能完全转化,MBC的收率达到96.5%。探讨了不同载体负载的M nC l2催化剂的催化性能,发现中性载体有利于甲氧羰基化反应。     

示波极谱滴定法测定工业氯化钙主要成份

在氯化铵-氨水(pH=11)支持电解质中用微银汞膜电极进行试验,锰、铁不干扰测定,用EDTA滴定氯化钙获得令人满意的结果。对三种样品进行分析,变异系数为0.08％—0.11％。该法快速准确,适用于氯化钙主要成份的测定。     

催化重整系列脱氯剂的研究与应用

介绍了催化重整工艺中HCl的来源与危害，讨论了脱氯剂在预加氢及重整氢和再生气脱氯中的应用及其特点。简要介绍了T型脱氯剂的概况，着重介绍了T型中三种新型脱氯剂的特点与应用。对在研究和应用过程中的脱氯剂构成、使用条件控制、催化剂中毒、氯容问题、硫影响问题、结块问题等诸多问题进行了探讨。     

偏苯三酸酐酰氯的合成及其氯质量分数的快速测定

以氯化亚砜及偏苯三酸酐为原料合成了偏苯三酸酐酰氯。考察了试剂、醇解时间、硝酸用量及氢氧化钠浓度等条件对氯质量分数的影响,并用容量法测定了氯质量分数。适宜的合成条件为:反应温度70℃,反应时间10 h,经萃取,重结晶得产物,收率95．1%。并用熔点法和红外光谱对目标化合物结构进行了确证。     

碳纳米管电极上的电化学行为分析

用化学方法对碳纳米管进行表面处理 ,用红外谱对处理后的碳纳米管进行表征 ,处理后的碳纳米管表面出现了活性功能团羧基。用这些碳纳米管制成电极 ,对Cd离子在硫酸钠中的电化学行为进行了分析。结果表明 ,从碳纳米管电极上可以观察到很好的、准可逆循环伏安图 ;在扫描速度为 10 0mV·s- 1时 ,氧化还原峰电位分别出现在 - 0 .6 5V和 - 0 .95V对照饱和甘汞电极(SCE)。峰电流与扫描速度的平方根成良好的线性关系 ,说明反应过程是由镉离子的扩散控制的。由循环伏安图相关的电位与扫描速度关系 ,我们导出了电子转移动力学速度参数。由于碳纳米管电极有很好的电化学活性和可重复性 ,它可以成为一种新型的分析电极材料     

乙炔与1，2-二氯乙烷合成氯乙烯无汞催化剂的制备与性能

采用等体积浸渍法制备出不同氮化合物改性、金属氯化物负载的系列活性炭催化剂,在固定床反应器中考察了催化剂对乙炔与1,2-二氯乙烷耦合反应的催化效果,考察了优选催化剂 80 h 运行稳定性,并利用扫描电子显微镜（SEM）和 X 射线光电子能谱（XPS）仪分析了催化剂的失活原因。结果表明:咪唑改性椰壳活性炭催化剂可有效催化乙炔和1, 2-二氯乙烷发生耦合反应生成氯乙烯;在反应 80 h 过程中,1, 2-二氯乙烷的转化率和氯乙烯的选择性随反应时间变化不大,但乙炔转化率降低了 21 个百分点;表面积炭及活性位点吡啶氮摩尔分数降低是催化剂失活的主要原因。     

高抗冲聚苯乙烯粒子发灰原因分析及对策

针对高抗冲聚苯乙烯（HIPS）生产过程中出现的粒子发灰现象,从原料、聚合和脱挥单元分析了原因,并采取了相应对策。结果表明:原料苯乙烯的含氧储存环境、聚丁二烯橡胶（BR）中挥发分及氯离子含量高是导致产品粒子发灰的主要原因;将苯乙烯存储由有氧环境改为氮气环境,严格控制 BR 中挥发分质量分数小于 0.5%,且优选线型低顺式BR,可有效降低 HIPS 产品粒子发灰的几率。     

一种新型高温酸化缓蚀剂的制备及其应用

为了满足高温高压井酸化施工的需求,以3-甲基吡啶,氯化苄为主要原料,合成了一种吡啶类季铵盐。在吡啶类季铵盐中复配一定比例的增效剂和表面活性剂,制备出一种新型高温酸化缓蚀剂HTCI-2,并对其基本性能进行评价。由评价结果可知,在180℃、16 MPa,20% HCl或者土酸,4.5%加量条件下,N80试片的腐蚀速率为38.1 g/（m2wh）和39.6 g/（m2wh）。通过SEM电镜扫描、EDS能谱测试和极化曲线测试可以看出,HTCI-2为一种以抑制阳极反应过程为主的混合型缓蚀剂。HTCI-2能在N80钢片表面形成一层致密的保护膜,有效地阻止酸液和钢铁表面的接触。HTCI-2不含有毒的炔类化合物,与常用的酸化添加剂配伍性良好。在滨深油田滨深22-8井进行了现场试验,工程施工顺利。      

高低温磷改性β分子筛制备及其烷基化反应性能研究

对常温和高温条件下的磷改性β分子筛进行热重、核磁共振和酸性分析,并考察其在苯与乙烯烷基化反应中的反应性能。结果表明：β分子筛高温条件下引入铵根离子后,其DTG曲线在220～230 ℃之间有一明显的失重峰出现,即铵根离子进入分子筛内部;其 31P MAS NMR和27Al MAS NMR表征中在化学位移为-30.908和41.392处均有一强吸收峰,即β分子筛的骨架结构中有P（4Al）和Al（4P）四配位结构出现;其NH3-TPD酸性增强,酸量增加。评价结果表明β分子筛高温条件下引入铵根离子后,其烷基化反应性能明显提高。