光气法合成对氯苯基异氰酸酯

采用光气与对氯苯胺合成对氯苯基异氰酸酯。收率≥99%。     

Fe-Al复合催化合成对氯苯胺

研究了Fe Al复合催化剂的制备及其催化水合肼选择性还原硝基制备邻氯苯胺的条件,考察8种离子对催化剂活性的影响。优惠工艺条件:反应温度为70℃,水合肼用量为n(对氯硝基苯)∶n(水合肼)=1.0∶2.0,对氯苯胺的收率为84.6%。Pb2+能使催化剂中毒,Cu+、Mg2+和Ba2+三种金属离子钝化了催化剂的催化活性,Na+、Ni2+、Cu2+和SO42-四种离子对催化剂的催化活性没有影响。     

有氧条件下黄铁矿活化过硫酸钠降解对氯苯胺的研究

文章研究了在有氧条件下黄铁矿(Fe S2)活化过硫酸盐(PS)降解对氯苯胺(PCA)。探讨了初始p H、Fe S2投加量、初始PS浓度,考察了水体系中溶解氧对PCA降解的影响。结果表明有氧条件下有利于PCA降解率,PCA降解率随着Fe S2投加量或PS浓度的增加而增加,但随着初始p H的增加而降低。采用乙醇,叔丁醇和1,4-苯醌来考察硫酸自由基(SO4?-),羟基自由基(OH?),超氧自由基(O2?-)的存在与作用。结果说明SO4?-通过Fe S2/PS/Air体系中作为PCA的降解重要作用。     

纺织品禁用偶氮染料中三种芳香胺的测量不确定度分析

按照GB/T 17592-2006标准测定纺织品中可萃取的禁用偶氮染料,以联苯胺、对氯苯胺和3,3’-二甲氧基联苯胺为例,对该方法整个过程中产生的测量不确定度进行评估,通过对不确定度来源的分析、量化,合成了不确定度,并将芳香胺回收率作为不确定度进行评估。结果表明在该方法中,禁用偶氮染料检测过程中随机效应、芳香胺回收率及标准溶液配制过程中引入的不确定度是最主要的影响因素。     

Pt-Fe/CNTs催化对氯硝基苯选择加氢的研究

基于乙醇分子易被碳纳米管容纳,分别用H_2PtCl_6和Fe(NO_3)_3的乙醇溶液和先乙醇吸附饱和后再用H_2PtCl_6和Fe(NO_3)_3水溶液浸渍碳纳米管,将0.3%Pt-4%Fe负载于碳纳米管内和管外,考察了其催化对氯硝基苯选择加氢制备对氯苯胺性能,并采用TEM、XRD、XPS等对其结构进行了表征。结果表明,碳纳米管内负载0.3%Pt-4%Fe(0.3%Pt-4%Fe/in-CNTs)对催化对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺具有优异性能。乙醇为溶剂、较高的H_2压力和反应温度对0.3%Pt-4%Fe/in-CNTs催化对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺有利。催化剂与对氯硝基苯质量比1∶50,30℃和1 MPa H_2条件下反应50 min,p-CAN收率达100%,并且催化剂重复使用3次,活性无明显下降。     

碳载铁镍复合物的制备及其对PCA的高效去除

以碳材料为载体,通过超声喷雾法制备了铁镍碳复合材料(Fe-Ni/C)并进行表征。探究了镍掺杂、溶液pH值、材料投加量和温度对对氯苯胺去除效果的影响,并基于LC-MS鉴定了中间产物为苯胺。结果表明,纳米铁镍成功负载于碳材料上且分散性良好,镍的掺杂显著提高了Fe/C对对氯苯胺的去除效果,最优的对氯苯胺去除条件为：镍负载率8%,材料投加量0.5 g/L,温度为25℃,最优条件下在5 h内25 mg/L的对氯苯胺去除率达到98.5%,并且在pH=3～9的范围内均具有良好的降解效果。     

Pt-Fe/CNTs催化对氯硝基苯选择加氢的研究

基于乙醇分子易被碳纳米管容纳,分别用H2PtCl6和Fe(NO3)3的乙醇溶液和先乙醇吸附饱和后再用H2PtCl6和Fe(NO3)3水溶液浸渍碳纳米管,将0.3％Pt-4％Fe负载于碳纳米管内和管外,考察了其催化对氯硝基苯选择加氢制备对氯苯胺性能,并采用TEM、XRD、XPS等对其结构进行了表征.结果表明,碳纳米管内负...     

氨基甲酸酯热分解法制备对氯苯基异氰酸酯

对氨基甲酸酯热分解法制备对氯苯基异氰酸酯(4CPI)的工艺进行了研究。以对氯苯胺和碳酸二甲酯为原料,合成了热分解前体对氯苯基氨基甲酸甲酯(M4CPC);通过核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱和热重分析对M4CPC的结构和性能进行了表征,确定了适宜的M4CPC热分解温度为150～200℃。常压下对M4CPC热分解溶剂的考察结果表明,高介电常数的有机溶剂对M4CPC的分解比较有利。M4CPC热分解制备4CPI的主要副产物为N,N′-双(4-氯苯基)脲。以低毒的N,N′-二甲基乙酰胺为溶剂,在M4CPC的摩尔分数为10%、催化剂用量为m(Bi2O3)∶m(M4CPC)=0.05、反应温度162～164℃、反应时间1h的优化条件下,M4CPC的转化率为90.4%,4CPI的选择性为66.0%。     

电合成对氯苯胺

在以螺旋状的铂丝为阳极、螺旋状的铜丝为阴极的无隔膜电解池中,考察了乙醇为溶剂时,4-氯硝基苯质量浓度、电流密度、温度、盐酸浓度对电解还原4-氯硝基苯合成对氯苯胺产率的影响。结果表明,在最佳实验条件,即ρ(C6H4C lNO2)=14.0 g.L-1,c(HC l)=1.0 mol.L-1,电流密度600 A.m-2,温度70℃下电解后,对氯苯胺的产率达84.60%,电流效率67.7%。     

Pt/C催化剂的制备及其在对氯苯胺合成中的应用

采用浸渍法制备Pt/C催化剂，考查了催化剂中Pt含量，催化剂还原温度以及第二金属的加入对由对氯硝基苯合成对氯苯胺的影响。结果表明，Pt/C催化剂中Pt含量为2％，还原温度500 ℃效果最佳，加入第二金属后氯苯胺的选择性高达99%以上。通过XRD、SEM和BET等方法对催化剂的失活进行初步探讨，分析发现，失活催化剂的Pt晶粒明显长大、载体形貌发生变化和比表面积变小等是导致催化剂失活的重要因素。