ASE-GPC-LC/MS/MS联用检测贝类样品中扑草净的残留

建立了ASE(快速溶剂提取)、GPC(凝胶渗透色谱仪)、(液相色谱-质谱联用)LC/MS/MS法检测贝类样品中扑草净残留量的分析方法。本实验采用乙腈经ASE上机提取,凝胶渗透色谱仪净化,最后通过液相色谱-串联质谱进行定量检测。实验结果表明:扑草净在线性范围为0.25~40μg/kg时,线性关系良好(R2=0.9999),回收率为90.0%~105.4%,相对标准偏差2.9%~5.3%。     

w(吡·西·扑草净)=26%可湿性粉剂的高效液相色谱分析

建立了一种w(吡·西·扑草净)=26%可湿性粉剂的高效液相色谱分析方法。采用反相高效液相色谱法,使用C8柱和紫外检测器,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相[水中w(冰乙酸)=0.5%],流速为0.8mL/min,在238nm波长下,对吡嘧磺隆、西草净、扑草净同时进行定量分析。吡嘧磺隆、西草净、扑草净的变异系数分别为4.52%、0.66%、0.75%,平均回收率分别为99.39%、98.15%、99.62%,线性相关系数分别为0.999 9、0.999 7、0.999 9。该方法准确度和精密度均能满足要求,线性关系良好,具有分离效果好、简便、快速、准确的优点,是一种较为理想的分析方法。     

扑草净的除稗活性及其对水稻的安全性评价

采用培养皿法和盆栽法测定了扑草净对稗草的防治效果及对水稻的安全性。结果表明,扑草净对稗草具有一定的防治效果。培养皿法测定中,扑草净高浓度200mg/l对水稻生长具 有一定的抑制作用,而低浓度(100mg/l以下)时却表现出咯微的促长作用;盆栽实验中,扑草净在施用量为1200和600g ai/ha时对水稻表现出程度不同的药害,而300g ai/ha时较安全。     

40%乙·扑乳油防除玉米田杂草试验

通过田间小区及大区对比试验的结果表明,40%乙草胺(Acetochlor) 扑草净(Prometryne)EC,对玉米田多种杂草,如稗草、马唐、狗尾草、鸭跖草、藜、铁苋菜等均有特效,防除效果稳定在90%以上。在杂草基数低于200株·m-2的地块,用药量为3000mL·hm-2,超过200株·m-2的地块,用药量为3750~4500mL·hm-2,施药时期为播种后5~9d。该除草剂对玉米安全、无药害,且不影响下茬作物生长。     

合成扑草净的工艺研究(Ⅰ)

以三聚氯氰、异丙胺和甲硫醇钠为原料,以三氯乙烯为溶剂制备了扑草净.研究了物料配比、反应时间和反应温度等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件.较佳反应条件为三聚氯氰∶异丙胺∶氢氧化钠∶甲硫醇钠=1∶2.1∶2.0∶5.0(mol),第一、第二、第三取代反应的反应温度和反应时间分别为20,30,82℃和30,30,360 min.在较佳的反应条件下,扑草净的收率和纯度分别为87%和86%.     

高效液相色谱法测定快·扑可湿性粉剂中二氯喹啉酸和扑草净

采用高效液相色谱法测定快·扑可湿性粉剂中的二氯喹啉酸（快杀稗）和扑草净。建立了二氯喹啉酸和扑草净的高效液相色谱测定方法,色谱条件为以ＹＷＧ－Ｃ１８国固定相,甲醇－水（８０：２０）为流动相,紫外检测波长２５４ｎｍ,流速为１ｍｌ／ｍｉｎ。二氯喹啉酸和扑草净的变异系数为１．４７８０％和２．８１６１％,平均回收率分别为９７．０７％和９８．１７％,工作曲线的相关系数分别为：ｒ二＝０．９８７４、ｒ扑＝０．９７     

扑草净对鲫鱼（Carassius auratus）生长的影响及其导致的水体营养盐变化

为评价扑草净在水环境中造成的生态风险,以扑草净作为目标污染物,以鲫鱼作为受试生物,于实验室内水族箱中进行试验。持续监测鲫鱼体质量体长及水体营养盐浓度,考察扑草净对鲫鱼生长的影响,及其导致的水体营养盐浓度变化特征。结果表明：鲫鱼体质量生长率、体长生长率及营养盐浓度随时间的变化可利用Logistic方程描述（R²=0.959~0.997）;有扑草净组鲫鱼体质量生长率等比无扑草净组低8.7%～50.3%。无鱼时扑草净对水体中氮磷营养盐浓度、营养盐比例及总氮/总磷比例无显著影响;有鱼时,有扑草净组的总颗粒氮和总颗粒磷浓度分别比无扑草净组低41.4%及33.8%,有无扑草净组各形态磷营养盐浓度与总磷的比例以及总氮/总磷浓度比例差异显著。研究表明扑草净对鲫鱼的毒性效应可间接影响水体营养盐浓度。     

我国水产品中农药扑草净残留超标的警示分析

由于我国水产品中扑草净频频超标,日本加强对我国水产品的命令检查,出现了严重的贸易壁垒。本文通过对国内外扑草净残留限量标准的现状、扑草净在我国的使用情况、日本对扑草净残留的研究进行分析,综合评价了扑草净超标对我国水产品出口的影响。通过分析,本文建议重点开展对鱼类、贝类及虾类等产品中扑草净含量的风险评估,为制定水产品中扑草净限量标准提供科学依据;同时强化对鱼类、贝类、虾类等产品中农药扑草净含量的监测,避免高残留产品冲击国内市场。     

40%扑·乙EC不同施药期对马铃薯田杂草防效

试验采用40%扑·乙EC为土壤处理剂,剂量为3 750 mL/hm2,分4个时期喷施,以探讨除草剂喷施的最佳时期。试验结果表明,马铃薯播种后14～21 d喷施除草剂,对杂草的防除效果最好;苗前无论何时喷施40%扑·乙EC,对马铃薯均安全,植株生长发育正常。     

气质联用法测定花色蛤中扑草净残留量

本文研究建立了花色蛤中扑草净含量的气质联用测定方法。样品用正己烷提取后,经硅藻土固相萃取柱净化后,注入气质联用仪中进行检测。经弱极性色谱柱分离,EI源离子化,以及sim方式对样品中的扑草净残留量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于6％（n=6）,平均回收率大于74％,线性范围为0．05—1μg／ml,最低检出限为0．00022mg／kg。