气质联用法测定花色蛤中扑草净残留量

本文研究建立了花色蛤中扑草净含量的气质联用测定方法。样品用正己烷提取后,经硅藻土固相萃取柱净化后,注入气质联用仪中进行检测。经弱极性色谱柱分离,EI源离子化,以及sim方式对样品中的扑草净残留量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于6％（n=6）,平均回收率大于74％,线性范围为0．05—1μg／ml,最低检出限为0．00022mg／kg。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定肉制品中残留的扑草净、禾草丹

以乙腈为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相分散净化技术,以气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子监测模式下测定肉制品中残留的扑草净、禾草丹2种除草剂.方法的线性范围为0.05-10mg/L,相关系数均为0.9999,检出限(S/N:10)均达到0.01ms/kg,在三个浓度水平(0.01、0.05、0.1mg/kg扑草净、禾草丹)进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差在3.3%-6.4%之间,回收率在83%-101%之间.     

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定海带中扑草净残留量

目的 建立凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)法测定海带中扑草净残留量的分析方法。方法 样品用乙腈超声提取, 经凝胶渗透色谱净化, 收集15~35 min的流出液并进行浓缩, 通过超高效液相色谱柱分离后进行质谱检测。结果 称样量为2 g时, 最佳提取条件为10 mL乙腈超声提取时间10 min; 在添加量为0.05~2.66 μg/kg范围时, 扑草净平均回收率为100.1%~102.1%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.6%~2.6% (n=6); 方法检出限为0.15 μg/kg; 并将GPC与HLB、Carb-NH2固相萃取进行净化效果比较, 结果表明GPC净化更适用于海带中扑草净的净化。结论 该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好, 可用于测定海藻类样品的扑草净残留。     

刺参(Apostichopus japonicus)中13种三嗪类除草剂残留情况及风险评估

超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析了刺参(Apostichopus japonicus)3种三嗪类除草剂的残留水平,并采用食品安全状态指数和危害残留物的风险系数评估了其潜在风险。在采集的57个样品中,阿特拉津、扑草净和莠灭净均有不同程度的检出,其余10种除草剂均未检出,其中检出率最高的为扑草净(77.2%),其次为阿特拉津(15.8%)和莠灭净(8.77%);最高检出浓度分别为阿特拉津(0.84μg/kg)、扑草净(54.4μg/kg)和莠灭净(0.69μg/kg)。依照所建立的方法对采集的刺参样品中三嗪类除草剂的残留量采用安全指数法进行评估,表明在所采样月份中,13种三嗪类除草剂残留对刺参安全没有影响。在所采样的6个城市中,其安全指数均小于1,说明刺参安全状态很好,除草剂对刺参安全没有影响。阿特拉津、扑草净和莠灭净的风险系数依次为0.2、0.38和0.2,均小于1.5,表明上述3种物质均为低度风险。从风险系数来看,本研究进一步确定所采样的6城市的刺参在除草剂残留方面是低风险的,是安全的。     

臭氧/过氧化氢降解扑草净试验研究

采用O3/H2O2体系降解内分泌干扰物类除草剂扑草净,并对氧化产物进行色谱分析,考察了该体系去除扑草净的效果。结果表明,当扑草净初始浓度为2 mg/L时,在H2O2/O3(物质的量之比)为0.7、O3投量为16.8 mg/L、温度为25℃、pH值为6.2的最佳条件下,O3/H2O2体系对扑草净的去除率接近93%;在自来水本底条件下,对扑草净的去除率较纯水中的高约9%;腐殖酸对扑草净降解的影响表现为低浓度促进、高浓度抑制,碳酸氢根对扑草净降解的抑制作用较小;伴随扑草净的降解,有硝酸根和硫酸根离子产生,这表明O3/H2O2体系能够有效降解扑草净。     

欧盟禁用的64种农药

2004年1月1日起，欧盟将正式禁止含有化学活性物质的320种农药在境内销售，其中涉及我国正在生产、使用及销售的农药有64个品种。由于这些农药目前已广泛应用于水果、茶叶、蔬菜、谷物等生产中，因此使用这些农药的农产品在出口欧盟时，就可能被退货或销毁。品种包括：杀虫杀螨剂31种，杀菌剂9种，除草剂20种，植物生长调节剂3种，杀螺剂1种。     

菲律宾蛤仔对扑草净的生物富集与消除规律

采用半静态水质接触染毒法,研究菲律宾蛤仔对养殖海水中扑草净的生物富集和消除规律。生物富集实验结果表明：在水温（20±1） ℃条件下,在扑草净质量浓度分别为1.0、10.0、200.0 μg/L的养殖海水中,菲律宾蛤仔中扑草净残留量随所暴露海水中扑草净质量浓度的升高而逐渐增加,二者之间呈正相关。3 个实验组分别在第24、24、6小时达到最大富集值,最大富集系数分别为40.3、9.54、5.35。随着时间的延长,菲律宾蛤仔的扑草净残留量均表现为先迅速上升,升至最高值后迅速降低,低至一定质量浓度后再次上升至一个高点然后下降,之后维持在某一质量浓度水平呈小幅波动的变化趋势。消除实验结果表明：在消除实验初期,3 个实验组菲律宾蛤仔中扑草净的残留量均迅速下降,24 h时降至原质量浓度的10%左右,此后下降缓慢,1.0、10.0、200.0 μg/L暴露实验组菲律宾蛤仔的扑草净残留量降至10.0 μg/kg以下的时间分别为2、24、768 h,其中1.0 μg/L组在消除实验持续96 h时检测结果低于检出限,其余2 组在为期45 d的消除实验结束时仍可检出扑草净残留量。研究表明,菲律宾蛤仔对扑草净具有快速富集能力,但完全消除需要较长时间。     

扑草净在花生上的消解动态及施药建议

目的研究扑草净在花生上的合理使用准则。方法对扑草净在花生和土壤中消解规律进行实验,采用气相色谱法对扑草净在花生上的残留进行测定。结果不同实验地点的扑草净在土壤中的消解速率存在差异,理论半衰期为6.1~21.1 d,平均11.3 d。整个实验过程,扑草净在土壤中的消解曲线呈递减趋势。对扑草净在花生不同部位的消解速率的实验结果表明,高剂量(制剂150 m L/667 m~2)和推荐高剂量1.5倍剂量(制剂225 m L/667 m~2)2个施药浓度,分别1次施药,扑草净在花生上最终残留量均小于0.02 mg/kg。结论本文推荐使用67%扑·乙乳油防除花生田杂草,制剂用量135~150 m L/667 m~2,施药1次,对作物及食用的影响在安全范围内。     

水中甲霜灵和扑草净提取方法的研究

本文利用CC法对水中甲霜灵和扑草净的提取、净化方法进行了系统研究,结果表明C18固相萃取法不仅提取率高而且重现性较好。     

异丙醇-水为溶剂合成扑草净

以三聚氯氰、异丙胺和甲硫醇钠为原料,以50％异丙醇＋50％水为溶剂（v）制备了扑草净。讨论了原料配比、反应时间和反应温度等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件。较佳反应条件为三聚氯氰：异丙胺：氢氧化钠：甲硫醇钠=1：2．1：2．0：1．7（mol）,第一、第二、第三取代反应的反应温度和反应时间分别为0℃、30℃、82℃和30、60、180min。在较佳的反应条件下,扑草净的收率和纯度分别为82．6％和97．4％。