麦秆和煤热解过程中N-S-Cl的释放特性

利用TG-MS联用技术研究麦秆和烟煤在线性升温热解过程中含N,S和Cl的气相产物的析出过程,得出麦秆和煤热解过程中N-S-Cl组分的释放规律,并对不同温度下的残余焦样进行XRD分析,以验证气相组分的析出规律。试验结果表明：麦秆和煤中含N组分、含S组分和含Cl组分分别从200 ℃和350 ℃以上开始析出,分别在350,475 ℃析出速率最大。麦秆和煤热解过程中的含N组分主要是NH3和HNCO,麦秆释放的含N产物中的NH3量最大,其次为HNCO;麦秆热解过程中含S组分仅检测到微量的COS,而烟煤热解则仅检测到H2S和SO2,其中H2S的生成温度为500~600 ℃,SO2的释放则分为3个阶段(300~500,500~600,1 200~1 450 ℃)。麦秆和煤热解过程中的主要含Cl组分为HCl和微量的Cl2,同时在800 ℃以上时麦秆中的KCl全部析出。     

对天然碱工业中反浮选工艺的评价

天然碱(倍半碳酸钠,Na2CO3·NaHCO3·H2O)经常与不溶的脉石矿物(如白云石、页岩、黏土和石英)共生.当天然碱矿石含有大量不溶的杂质时,应该在热盐水溶解前除去这些不溶的脉石矿物.开发了一种新的反浮选天然碱矿石中不溶脉石矿物的工艺,以获得天然碱精矿.犹他大学实验室浮选试验结果表明,用浮选工艺可以除去天然碱矿石中的不溶脉石矿物,获得纯度为99%,回收率为90%的天然碱精矿.为了获得高的分离效率,考查了一些浮选操作参数(胺类捕收剂烃链长度、给矿粒度、浮选矿浆固体浓度和浮选时间)对天然碱浮选结果的影响.本文列举了分批浮选结果,讨论了操作参数对浮选效率的影响,证明了反浮选法在天然碱工业中的潜在应用前景.     

火法氯化替代硝酸分银精炼金泥

本文介绍了用火法氯化精炼代替配银、泼珠、硝酸分银精炼电积金泥的实践.指出了对于电积金泥组成中金含量高、银含量低的黄金矿山应用该方法的优越性.     

泊马度胺的合成工艺改进

目的改进免疫调节剂泊马度胺的合成方法。方法以3-硝基邻苯二甲酸为原料,制得中间体3-氨基邻苯二甲酸;以N-Boc-L-谷氨酰胺为原料,制得3-氨基-2,6-哌啶二酮盐酸盐,这两个中间体经一步缩合反应即得到目标产物泊马度胺。结果与结论反应总收率为53.21%(以3-硝基邻苯二甲酸计),纯度为99.4%(HPLC法),此合成方法具有反应步骤少、操作简单、后处理方便、无废水污染且无重金属残留等优点。     

焙烧水滑石对砂浆中氯离子渗透的影响

通过3.5%NaCl溶液连续浸泡的方式,从砂浆的孔隙结构和氯离子结合能力两个方面,研究了CLDHs的掺加对水泥砂浆抗氯离子渗透的影响,结果表明:与空白砂浆相比,随CLDHs的掺量增加,砂浆强度在一定程度上有所降低,但孔隙结构密实度相应提高;CLDHs的掺加能够显著提高砂浆的抗氯离子侵蚀能力,砂浆氯离子结合能力提高了20%~36%,氯盐浸泡28 d氯离子的渗透深度减小了26%~35%,且CLDHs掺量不宜过大,以占胶凝材料的3%左右为宜.     

2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

合成了除草剂吡氟禾草灵的中间体2-氯-5-三氟甲基吡啶。研究了影响反应的条件。结果表明,采用氧化汞或氟化汞作氟化催化剂、氟化氢作溶剂较好。适宜的反应温度为-2--10℃,较长的反应时间（48h）和增加氟化氢和催化剂的量有利于氟化。2-氯-5-三氯甲基吡啶的转化率和选择率均可达到97％以上。反应后的滤渣可再生为氧化汞循环使用,回收3次,反应的转化率和选择率均大于85％。     

研磨法合成4，4-二甲基-1-（4-氯苯基）-1-戊烯-3-酮

不使用溶剂,室温下通过对对氯苯甲醛、频哪酮和碱的研磨即可合成出4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮.考察了碱的种类、氢氧化钠的用量、频哪酮的用量和反应时间等因素对反应的影响,确定了适宜的合成工艺条件:研磨时间20 min,对氯苯甲醛:频哪酮:氢氧化钠为1.0:1.1:0.5(摩尔比).在此条件下的产品收率96.2%,含量为99.1%.该方法反应条件温和,操作简便.同时,作为催化剂的碱可重复使用.     

位阻胺（NCMA）法脱碳技术的应用

山东明水大化集团鲁明化工有限公司是年产55kt合成氨企业,主要产品为碳铵和三聚氰胺。为适应化工产品市场及集团产品结构调整的需要,将碳铵转产为液氨和甲醇,新建1套脱碳装置。经考察和调研,选用MDEA的改进型位阻胺（NCMA）法脱碳技术。2006年8月建成1套25kt／a合成氨脱碳装置。经过1年的生产运行,发现该技术具有生产能力大、气体净化度高、溶液再生能耗低、腐蚀性弱等特性,更适应于碳铵转产的脱碳选用。     

芳胺的N-烷基化反应

芳胺的N-烷基化产物在医药、染料、石油化工等许多领域具有广泛应用,合成方法众多,目前仍然为合成研究的热点方向,新的合成方法和反应机理研究报道频繁。笔者根据国内外已经工业化生产、目前已发表的研究文章、专利文献,总结了苯胺、对苯二胺等芳香胺的各种N-烷基化方法。     

第三代烟碱类杀虫剂呋虫胺的合成

叙述了第三代烟碱类杀虫剂呋虫胺的5种合成方法。采用"(四氢-3-呋喃)-甲基对甲苯磺酸酯"的合成方法进行了试验。(四氢-3-呋喃)甲醇用对甲苯磺酰氯酯化,甲基硝基胍用甲醛、甲胺环化,1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪和3-四氢呋喃甲基对甲苯磺酸酯缩合,分解制得呋虫胺。总收率60.5%(以甲基硝基胍计),含量98%。该法最易工业化。