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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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运用傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)中的单次反射法对水性偏氯乙烯-丙烯酸酯共聚物薄膜进行辅助定性研究,考察了具有不同偏氯乙烯单体含量的共聚物薄膜的红外谱图变化。同时运用单次反射ATR-FTIR法对施工现场取回的红色脱落涂膜进行定性分析。 相似文献
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为检查工程质量,查找输水系统可能存在的问题并消除隐患,保障电站安全运行,福建仙游抽水蓄能电站在投产发电前,要对输水发电系统进行充水试验与放空排水试验,在试验过程中监测输水系统的应力、应变与渗漏水情况。本文以尾水系统为例,介绍了试验所应具备的工程条件、工作程序及技术要求、试验成果分析和存在问题处理等。试验表明,仙游抽水蓄能电站尾水系统设计合理,施工质量优良,结构可靠,可供同类工程参考与借鉴。 相似文献
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利用CAESARⅡ软件建立了某粉煤气化装置一级炉至二级炉设备及管道的整体模型,分析了管道应力及设备管口受力状况,并依此利用ANSYS软件对二级炉设备管口应力进行了详细分析.分析表明,管道支吊架调整后,管道及设备应力及应变符合规范要求. 相似文献
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以某电站封闭母线工频交流耐压为例,根据带防冲击保护电容器的离相式封闭母线(IPB)工频交流耐压试验的方法,通过分析该工频交流耐压补偿试验装置的相关参数计算、选型等重点环节,有效解决了试验过程中出现的问题。 相似文献
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