高产人参发根系的建立及发根中皂苷Rb1的分离纯化

利用发根农杆菌A4菌株在2年生人参根外植体上直接诱导产生人参发根。对16个人参发根系比生长速率及人参总皂苷含量进行测定,得到3个具有较高比生长速率和人参皂苷含量的发根系。其中发根系R9923具有最高的比生长速率,在连续培养4周后生长量比最初提高了28.8倍。研究R9923发根系的生长曲线和皂苷含量变化规律发现,随着发根生物量的增加,发根中皂苷含量积累得也越多。利用HPLC法测定了R9923发根系中单体皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。生长4周的人参发根总皂苷含量达15.2 mg/g,其中人参皂苷Rb1的含量为68.3%,比3年生栽培人参中Rb1含量高1.3倍,可以用于大规模培养。用硅胶柱层析法从人参发根总皂苷中分离提纯人参皂苷Rb1,当洗脱剂中氯仿∶甲醇=7.5∶2.5(体积比)时洗脱效果较好。用硅胶柱法提取的皂苷Rb1纯度为89.95%,得率为72.7%。     

基于TRIZ的真空注型机改进设计

应用发明问题解决理论(TRIZ理论)的物质-场模型及冲突矩阵方法,分析制模硅胶脱气和树脂真空注型工艺过程,提出真空注型机关键工艺功能改进设计方案;开发了硅胶脱气自动除泡装置和真空注型多工位浇注系统。样机验证结果表明,改进设计的真空注型机功能设计合理有效,劳动强度明显降低,工作效率显著提高。     

硅胶负载氧化锆除氟吸附剂的制备

应用浸渍法制备了硅胶负载氧化锆除氟吸附剂,用正交实验设计安排实验,获得了最佳制备条件。讨论了制备条件如浸渍固液比、浸渍液浓度和温度、浸渍时间和浸渍次数的影响。浸渍液固液比对吸附剂吸附量有较大影响。浸渍液浓度大于0.10 mol/L后吸附剂的吸附量增加缓慢。浸渍2 h后可达到浸渍平衡。浸渍温度高则吸附量变大,多次浸渍可较大幅度地提高吸附量。     

分离提取葡萄糖母液中异麦芽糖的色谱填料

应用硅胶的氨基键合改性方法,研究色谱分离提取葡萄糖母液中低聚糖组分中的同分异构体的工业色谱填料。经红外光谱、元素分析对最后的产物进行表征,考察了该键合相的pH值适用范围。用自合成填料自装色谱柱对该键合相进行了色谱评价。结果表明：改性后硅胶键合相具有较好的色谱性能,且在pH值为 2～11时稳定性能良好,可有效地用于低聚糖中的同分异构体的分析分离。     

磷脂在硅胶柱上穿透特性的实验研究

进行了不同流动相组成、进样浓度、流速、温度等对硅胶柱上磷脂穿透曲线影响的实验研究.结果表明在硅胶柱上卵磷脂(PC)比脑磷脂(PE)具有更强的结合力,因而在流出曲线中脑磷脂先于卵磷脂出峰;由于卵磷脂和脑磷脂的竞争吸附,使脑磷脂在流动相中甲醇含量较低时出现很高的过顶峰;同时,在流动相中甲醇含量较高时脑磷脂的流出曲线呈现双平台型,即显现虚拟二组分特性.以脑磷脂为目标产物,通过对磷脂处理量和脑磷脂理论产量的比较,得到了较佳的工艺条件:进样浓度为100 mg·mL-1,流动相为纯氯仿,流动相流速为0.4 mL·min-1,此时PE的理论产率可达0.054 g·g(硅胶)-1.实验结果能为硅胶柱层析分离纯化磷脂提供重要的基础数据.     

二次柱层析制备高纯度表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的工艺研究

以商品荼多酚为原料,先用聚酰胺柱层析预分离表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG),再用硅胶柱层析制备高纯度的EC-CG.采用此工艺条件,利用较低等级的商品茶多酚(70%TP)可以制备出纯度达98%以上的EGCG.     

脂肪酶催化合成α-生育酚阿魏酸酯

通过比较6种脂肪酶作为催化剂、4种有机溶剂和无溶剂底物作为反应介质对α-生育酚阿魏酸酯合成的影响,发现在以固定化南极假丝酵母脂肪酶B(Novozym435)作为催化剂,甲苯作为反应介质的有机溶剂体系中产率达17.7%,在无溶剂体系中产率达23.8%。和甲苯相比无溶剂体系是更理想的反应体系。通过实验确定无溶剂体系中的最佳反应条件:α-生育酚和阿魏酸乙酯的物质的量比为5∶1、水活度<0.01、加酶量与底物质量比为5%、温度为60℃、转速为180 r/m in,反应72 h时最高产率可达25.47%。向介质中添加4%的极性硅胶,反应72 h后产率达到29.2%。     

高效液相色谱天然产物成分键合硅胶固定相研究进展

近年来,高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)因其高效、快速、灵敏等特征,广泛应用于生命科学、食品药品分析等领域。但目前色谱配体主要来源于化学合成,结构复杂且常伴有高度毒性,难以满足绿色产品纯化需求。天然产物成分作为绿色低毒、来源广泛的色谱配体显现出其独特优势。本文对近年来高效液相色谱天然产物成分键合硅胶固定相的研究进展进行了综述,主要介绍了中草药药用成分、糖类、氨基酸类、大环抗生素类、环糊精类等天然产物成分键合硅胶固定相的制备、色谱性能和保留机制。以C18(octadecylsilyl-bonded silica,ODS)色谱柱为参照,探讨了新型固定相在分离富集天然产物和实际复杂样品中的优良选择性和应用价值,并对我国的天然产物成分键合硅胶固定相的研究和应用前景进行了展望。     

气相色谱法测定水果和蔬菜中异丙威、嘧霉胺、抑霉唑残留量

介绍了应用配有FTD/NPD/检测器的气相色谱仪测定水果和蔬菜中异丙威、嘧霉胺、抑霉唑残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经过硅胶柱净化,旋蒸定容后上机。以GC-FTD(NPD)测定,外标法定量。嘧霉胺、异丙威、抑霉唑分别在一定范围内,质量浓度与峰高(峰面积)呈良好的线性关系。方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少。方法检出限嘧霉胺0.005mg/kg,异丙威0.01mg/kg,抑霉唑0.01mg/kg。