白酒中铅测定方法的讨论

白酒中铅测定采用GB5009.12—85方法,经H_2SO_4—HNO_3消化,双硫腙单色法测定。经试验,H_2SO_4—HNO_3消化法时间长,双流腙单色法手续麻烦,而采用HCl消化,双硫腙混色法测定简易快速,并可加大取样量,利于对含铅量甚微的白酒中铅的测定。     

乙醛测定中对照品乙醛氨的制备

介绍了检测实验室所用试剂乙醛氨一种简单的制备方法。这对解决乙醒氨采购不到的问题，有实际参考价值。     

Effect of different surfactants on removal efficiency of heavy metals in sewage sludge treated by a novel method combining bio-acidification with Fenton oxidation

The aim of this work was to investigate the effect of different surfactants on the removal efficiency of heavy metals in sewage sludge treated by a method combining bio-acidification with Fenton oxidation. Four surfactants were adopted such as anionic surfactant（sodium dodecyl benzene sulfonate, SDBS）, nonionic surfactants（tween-20 and tween-60） and cationic surfactant（hexadecyl trimethyl ammonium chloride, HTAC）, respectively. The indigenous sulfur-oxidizing bacteria in bio-acidification phase were enriched and cultured from fresh activated sludge obtained from a wastewater treatment plant. It is shown that different surfactants exhibited distinct effect on the removal efficiency of heavy metals from sewage sludge. The nonionic surfactants,especially tween-60, promotes the solubilization of heavy metals, while the anionic and cationic surfactants hinder the removal of heavy metals. Copper is efficiently leached. The removal efficiency of cadium is relatively lower than that of Cu due to the demand for rigorous p H value. Lead is leached with a low efficiency as the formation of low soluble Pb SO4 precipitates.     

三维电Fenton深度处理煤化工废水的催化反应机理

为进一步去除煤化工废水生化出水中残留的有机污染物,采用以剩余污泥和铁泥为原材料制备的SAC-Fe作为催化粒子电极构建三维电Fenton体系深度处理煤化工废水,对过程参数进行优化,并探讨催化反应机理.结果表明:制备的SAC-Fe对煤化工废水生化出水中的污染物具有较高吸附性能,单位COD吸附容量为101.1 mg/g;采用RSM优化的三维电Fenton过程参数为电流密度16.78 m A/cm2、Fe浓度14.75 mmol/L、p H 3.92,此时TOC去除率为67.12%;通过体系内H2O2和·OH生成量分析,结合吸附作用探讨三维电Fenton深度处理煤化工废水的催化反应机理,SAC-Fe表现出较高的(电)催化活性,显著提升三维电Fenton体系内H2O2和·OH的生成量和生成速率,吸附作用提高·OH利用率和污染物降解率,进而提升三维电Fenton深度处理煤化工废水的效能.     

2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛的制备方法

2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛是合成类胡萝卜素系列化合物(如β-胡萝卜素,角黄素和虾青素,番茄红素等)的关键中间体,采用乙缩醛和乙基(1-丙烯基)醚加成反应得到1,1,3-三乙氧基-2-甲基-丁烷,裂解合成得到1-甲氧基-2-甲基-1,3-丁二烯;和氯化试剂合成生成4,4-二乙氧基-3-甲基-1-氯丁烯;与三苯基膦成盐合成得到膦盐;膦盐在双氧水作用下缩合,并用碳酸钠溶液生成1,1,8,8-四甲基-2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯;再在酸性条件下水解合成制备。     

显色法在粉煤灰氨含量测定中的应用研究

粉煤灰是火力发电厂燃煤粉锅炉排出的一种工业废渣,可用作水泥和混凝土的掺合料,并成为水泥和混凝土的组分,在一些施工现场,由于碱性条件和大量热量的存在,会释放出氨气并对现场施工人员造成人身伤害。目前,我国还没有粉煤灰氨含量检测方法,本研究中采用纳氏试剂与氨反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨含量成正比,于波长420 nm处测量吸光度,该方法对粉煤灰中氨含量测定的研究具有十分重要的意义。     

调整价态萃取-陶瓷膜过滤联合除锑制取超高纯氧化铌

萃取分离是制取高纯氧化铌主要方法, 在一定条件下, 可以达到制取高纯氧化铌目的, 但随着原料杂质复杂化, 尤其是难分离杂质Sb的超标, 单纯依靠萃取制取高纯氧化铌变得尤其困难, 需要运用新的方法加以解决Sb超标问题。为此联合运用调整价态萃取与陶瓷膜过滤法, 通过调整价态萃取最大限度降低Sb含量, 再利用Nb与Sb在一定条件下溶解度各不相同原理, 通过特种溶解试剂溶解、陶瓷膜过滤除Sb, 可以最大限度地过滤分离Nb与Sb, 达到制取超高纯氧化铌（ω（Sb）＜5×10-6。即5ppm）的目的。      

硼氢化钾——铜试剂银盐法测定咸鱼中的砷

采用微波消解，碘化钾还原，硼氢化钾——铜试剂银盐法测定，砷浓度在0—30μg／mL，范围内符合Berr定律，回收率93．97％-103％。     

杂环偶氮类试剂在贵金属分析中的应用进展

系统评述1996年以来国内外杂环偶氮类试剂在贵金属分析中的应用，包括光度分析、高效液相色谱分析、极谱分析、激光热透镜光谱分析和其他仪器分析方法。展望了杂环偶氮类试剂在贵金属分析中的应用前景。利用杂环偶氮类试剂对贵金属离子优异的显色性能，将其与各种新的仪器分析方法相结合，必将建立新的快速灵敏的贵金属分析体系。参考文献123篇。     

铀试剂光度法测定钛铝合金中微量锑

研究了分光光度法在测定钛铝合金中微量锑的应用。试样以硫酸溶解，在０５ｍｏｌ／Ｌ～０９ｍｏｌ／Ｌ硫酸介质中，五价锑被抗坏血酸、硫脲联合还原为三价锑，三价锑与碘化钾、铀试剂（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）形成三元离子配合物，该配合物可被苯萃取后于分光光度计６２０ｎｍ处测量吸光度，借以确定钛铝合金中０２０％以下含量的锑。在确定的条件下钛铝合金元素、常见杂质元素及磷、碲等均不干扰锑的测定。通过对合成样品的分析表明，该方法简便，结果准确可靠，相对标准偏差为１％～２％。