基于非靶向代谢组学比较不同发酵方式红茶滋味物质差异

目的 基于非靶向代谢组学,明确恒温发酵和变温发酵红茶的滋味物质差异。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法（ultra performance liquid chromatography-quadrupole-electrostatic orbitrap high-resolution mass spectrometer,U PLC-Q-Orbitrap-MS）对华蓥山不同发酵方式红茶的非挥发性化合物进行了非靶向筛查,采用Compound Discoverer 3.1和Chemspider软件对化合物进行鉴定,并结合多元统计学软件筛选特征差异化合物。结果 通过UHPLC-Q-Orbitrap-MS检测到358种非挥发性化合物,通过正交偏最小二乘-重要变量投影（orthogonal partial least square-variable import project,OPLS-VIP）结合非参数检验,获得了具有标志性差异的成分91种（VIP＞1.0,P＜0.05）;变温发酵红茶有66种物质相对含量显著 高于恒温发酵红茶,有25种物质相对含量显著低于恒温发酵红茶。结论 该研究确定了恒温发酵和变温发酵红茶的差异滋味物质,为四川华蓥山红茶滋味品质的调控和加工工艺的改善提供了参考依据。     

直接提取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的四环素类抗生素

目的 建立直接提取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESIMS/MS)同时测定原料奶及奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类药物的分析方法。方法 原料奶及奶粉样品经少量高氯酸沉淀蛋白、低温冷冻除脂后, 用C18色谱柱分离, 以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾串联质谱正离子模式扫描, 多反应监测模式(MRM)检测, 外标法定量。结果 4种四环素族药物在1~1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数r均在0.993以上。本方法的定量限为(S/N≥10)为原料奶5μg/kg, 奶粉25 μg/kg, 在10、50、100 μg/kg三个加标水平下, 加标回收率为73.4%~99.4%, 相对标准偏差为0.8%~14.3%(n≥6)。结论 该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效, 适用于原料奶及奶粉中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素4种四环素族药物残留的测定。     

附加集中质量正交各向异性双向连续板结构振动分析

分析了附加集中质量正交各向异性双向连续板结构的振动特性,通过有限傅立叶变换将双向多肋板振动微分方程的解改写为级数形式,通过解附加方程组的方法解出肋梁的约束力和约束力矩与板的相互作用,将其代回原方程得出多肋板的自由振动解,从而可以得到仿真试验模型。     

不同品质鸡蛋的脂质研究

目的 研究鸡蛋品质与蛋黄中脂质的相关性。方法 利用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(liquid chromatography-Q-time of flight mass spectrometry, LC-Q-TOF MS)对鸡蛋中的脂质进行分析。选用鸡蛋的价格作为具体量化的效应指标, 将质谱数据进行差异分析及主成分分析。结果 不同脂质峰面积与价格存在统计学关系。建立了鸡蛋价格预测模型, 并对2种鸡蛋样品进行价格预测, 预测价格与实际价格偏差在20%以内。结论 该鸡蛋优质度评估方法具有一定的可行性。     

液相色谱—电感耦合等离子体质谱法分析大米中的砷形态

目的建立液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定大米中砷形态化合物的分析方法。方法样品经硝酸提取,采用Dionex lonPac AS7色谱柱, 5 mmoL/L和10 mmoL/L碳酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。结果在1.0～100.0μg/L浓度范围内各砷形态线性良好,相关系数r均优于0.999,方法加标回收率为84.5%～112.1%,相对标准偏差5%。结论本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于大米中砷形态化合物的定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定3种水产品中氯霉素、四环素含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定3种水产品中氯霉素、四环素的方法。方法 样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4.0±0.5)提取, HLB柱净化, 采用色谱柱Waters Acquity BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离。电离方式为氯霉素使用电喷雾负离子模式; 四环素使用电喷雾正离子模式。检测方式为多反应监测。 结果 该法线性关系良好, 相关系数大于0.999; 平均回收率为80.4%~97.8%; RSD均小于5%。结论 该方法操作简便快速, 准确度高, 可作为水产品中氯霉素、四环素的测定方法。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定双壳类水产品中亲脂性贝类毒素

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(high performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-TQ-MS/MS)方法检测双壳类水产中的亲脂性贝类毒素(lipophilicphycotoxins,LPs)。方法样品采用80%甲醇水溶液进行提取,上清液经strata-x柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水和乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱进行分离。多重态反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测。结果 LPs的线性范围为5.0~200 ng/mL,检出限为5.0~6.0μg/kg,回收率在45.8%~86.3%之间。结论本方法提取效果较好、基质效应小,适用于双壳类水产中亲脂性贝类毒素的痕量检测。     

ICP-MS测定食品中的二氧化钛

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测食品中二氧化钛的含量。样品经混合酸微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪进行食品中二氧化钛的测定。结果表明,二氧化钛在2-1000ng/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9995,最低检出限0.5ng/mL,平均回收率109%,平均相对标准偏差3.20%。该方法简便、快捷、有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合食品中二氧化钛的测定。     

低温下采用快速液相色谱-质谱联用法分析包装食品中UV油墨光引发剂的迁移

A fast method of liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry(LC-MS/MS) was developed for the analysis of eleven UV ink photoinitiators in packaged food.Chromatographic separation was achieved in a pentafluorophenylpropyl (PFPP) column at 5X2 and acetonitrile:25mM formic acid-ammonium formate(pH 2.7) in gradient elution. To reduce sample treatment,a QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe) method for the extraction and clean-up of UV photoinitiators in packaged foods was evaluated.Triple quadrupole working in H-SRM on Ql mode was used for both quantitation and confirmation purposes and the most intense and selective transitions were chosen.Quality parameters of the developed QuEChERS LC-MS/MS method were established and applied for the analysis of photoinitiators in food packaged at ng/kg levels.     

叶黄素的热解产物分析

为研究叶黄素对卷烟燃吸品质的影响,分别在300、600、900℃和氮气、10%氧气 90%氮气、大气环境中进行了叶黄素热解试验,热解产物经固相微萃取后进行GC/MS分析,并用叶黄素进行了卷烟加香试验。结果表明:①在所试验的温度和氛围中,叶黄素的裂解产物主要是甲苯、对-二甲苯、1,2-二氢-1,1,6-三甲基-萘和2,7-二甲基萘等,另外还有少量的氧化异佛尔酮、巨豆三烯酮、醛和烯烃类物质等;②叶黄素裂解产物的种类和相对含量都随着裂解温度的变化而变化,而裂解氛围则影响不大;③添加叶黄素的卷烟烟气香气略增加,但其杂气、刺激性都明显增大,余味变差。因此,添加叶黄素不利于卷烟抽吸品质的提高。