以油溶性茶多酚为配体的砷二配位物合成及光谱分析

在乙醇溶液中采用快速反应相转移法,分别以n(油溶性茶多酚)∶n(As3+)=2∶1、4∶1、6∶1,pH=4.0,反应温度40~45℃,反应时间15 h的条件,合成了油溶性茶多酚砷,产率59%。配合物的UV为:267.50,218.00,220.50 nm;FTIR为:3 415.6,2 918.6,2 850.2,1 708.2,1 457.3,1 370.4,1 224.2,1 144.0,760.5 cm-1;荧光值,λm ax=257.0,591.1,593.7,590.3,591.0,591.5 nm;XRD,λ为3.697 4,4.186 0,12.076 2,15.474 7 nm1。HNMR,δ=0.782,1.193,1.483~1.586,1.957~2.170,2.479,3.116,3.970~3.981,5.231~5.953,6.537~7.30。确定该配合物为二配位多晶混合物。     

直接进样ICP-MS测定不同种类不同年份黄酒中铬砷含量

采用直接稀释进样,使用截取锥表面碰撞的方法,建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plas-ma-mass spectrometry,ICP-MS)内标法直接测定不同年份黄酒中砷、铬的方法。结果表明,方法对砷和铬的检出限分别为0.02μg/L、0.03μg/L;不同加标量下砷和铬的测定回收率均大于95.97%,相对标准偏差均小于8.0%。利用此方法对不同年份的基酒、成品酒及不同类型的黄酒进行了测定。同时,微波消解、过炭黑氨基柱后测定结果与直接测定方法测定结果比较,无显著差异,表明该方法简便、快速、准确,完全能够满足黄酒中砷、铬的检测要求。     

Contribution of water and cooked rice to an estimation of the dietary intake of inorganic arsenic in a rural village of West Bengal,India

Arsenic contamination of rice plants by arsenic-polluted irrigation groundwater could result in high arsenic concentrations in cooked rice. The main objective of the study was to estimate the total and inorganic arsenic intakes in a rural population of West Bengal, India, through both drinking water and cooked rice. Simulated cooking of rice with different levels of arsenic species in the cooking water was carried out. The presence of arsenic in the cooking water was provided by four arsenic species (arsenite, arsenate, methylarsonate or dimethylarsinate) and at three total arsenic concentrations (50,?250 or 500?µg?l^?1). The results show that the arsenic concentration in cooked rice is always higher than that in raw rice and range from 227 to 1642?µg?kg^?1. The cooking process did not change the arsenic speciation in rice. Cooked rice contributed a mean of 41% to the daily intake of inorganic arsenic. The daily inorganic arsenic intakes for water plus rice were 229, 1024 and 2000?µg?day^?1 for initial arsenic concentrations in the cooking water of 50, 250 and 500?µg?arsenic?l^?1, respectively, compared with the tolerable daily intake which is 150?µg?day^?1.     

山东省南四湖水产品中铅、镉、砷、汞污染状况的调查与分析

目的调查南四湖水产品中铅、镉、砷、汞的污染,分析南四湖的污染状况。方法对南四湖7种主要经济鱼类及鸭、螺、藕、菱角等湖产品共2 5 0份进行铅、镉、砷、汞含量的检测;其中鱼、鸭以池养鱼、家鸭作为对照。结果铅、镉、汞含量均高于对照组,最高超出国家标准1 3.2倍;而砷只在鲫鱼、鳊鱼、鲂鱼中的含量高于对照组。结论通过对南四湖湖水及湖产品污染4种元素的检测分析表明,湖区受周围工业污染严重,应进一步加强综合治理。     

乳与乳制品中总砷测定的不同前处理方法比较

目的比较不同前处理方法的处理效果,选择适合乳与乳制品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解、干法灰化、微波消解对乳与乳制品样品进行前处理,利用氢化物原子荧光法测定总砷含量。结果 3种前处理方式的检测结果均满足方法学要求,湿法消解、干法灰化和微波消解的回收率分别为81.7%～86.5%,90.0%～94.4%和90.8%～95.6%,精密度分别为8.84%～9.80%,3.22%～4.37%和3.18%～4.82%;检出限分别为0.0042、0.00068、0.0028mg/kg;微波消解法处理的质控样品结果更接近于标准值。结论微波消解法操作简便、准确性好,适合乳制品企业批量产品检测。     

砷含量测定在蜂蜜掺假鉴别中的应用

目的建立一种通过检测蜂蜜中砷的含量来鉴别大米糖浆掺假的方法。方法检测并比较大量不同来源的大米糖浆和纯正蜂蜜中砷的含量,同时优化了蜂蜜中砷的检测方法,样品以硝酸-微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,内标法定量。结果在0~5.0μg/L范围内线性良好,定量限为10μg/kg,10、15和30μg/kg的添加水平的回收率均在83.7%~109.6%之间,相对标准偏差小于5.9%,并确定了蜂蜜中大米糖浆的阳性判定限,砷含量在15μg/kg以上的蜂蜜为大米糖浆掺假蜂蜜。结论该方法前处理简单,结果准确度和精密度高,纯蜂蜜和大米糖浆的中砷的含量差别明显,可用于蜂蜜中大米糖浆的掺假鉴别。     

微波消化-氢化物原子吸收法测定奶粉中的砷

采用微波消化奶粉,氢化物原子吸收法测定砷含量。方法简单快速,灵敏度高,检出限为０．１ｍｇ／ｋｇ,变异系数ＣＶ＝６．３％,回收率为８８％－９８％。     

砷钼杂多酸——孔雀绿法测粮食中微量砷

采用聚乙烯醇存在下砷钼杂多酸——孔雀绿法测定粮食中微量砷,实验结果表明该方法简便,选择性好,灵敏度高,摩尔吸光系数高达1.8×10~5,应用低酸度,显色稳定,清晰度好,也可应用目视比色进行定性以及半定量分析,并且测砷的线性范围宽,回收率高达96%以上,对粮食、食品、生物样品、矿石、环保等微量砷的测定,此法都可运用。     

黄磷脱砷的试验研究

利用黄磷与砷在物理性质及化学性质上的不同,寻求脱磷黄磷中的砷的方法,制备低砷黄磷。     

裂解气脱砷催化剂及工艺研究

采用浸渍法制备以复合型的银化合物为活性组分的脱砷剂,用于裂解气及C3馏分等液态轻质烃中砷化物的脱除。考察了脱砷剂分别应用于裂解气和液态轻质烃脱砷时原料砷含量及其空速对脱砷活性的影响。在适宜的操作条件下,脱砷剂能将原料中1000～5000μg/kg的砷脱除至10μg/kg以下。脱砷剂质量容砷量大于4%(砷相对于脱砷剂的质量分数)。