一种乙醛标准气体的制备方法

本发明解决了由于乙醛溶液易聚合成三聚乙醛、无法采用真空瓶直接制备乙醛标准气体的问题。该方法是将乙醛溶液加入到已抽真空的真空瓶中，乙醛气化，然后加热使乙醛溶液中的三聚乙醛解聚为乙醛气体，之后降至室温后，用惰性气体稀释至常压，即可制得乙醛标准气体。     

气相法合成2-甲基-5-乙基-吡啶

以γ-Al2O3为催化剂、三聚乙醛和氨气为原料,气-固催化法合成了2-甲基-5-乙基-毗啶.考察了反应条件对三聚乙醛的转化率和产品收率的影响.合适的反应条件为:原料汽化温度高于150℃;反应温度控制在225～275℃;反应压力控制在0.3～0.6 MPa;氮气用量为理论量的4.5倍;原料空速小于7×10-4 s-1.原料三聚乙醛的转化率可达到97%,产品2-甲基-5-乙基-吡啶的收率可达到70%.该法不仅原料成本比液相法低,而且更容易实现大规模工业连续化生产.     

抗氧剂4,4'-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)的合成研究

以甲醇钠为催化剂,采用2,6-二叔丁基苯酚、三聚乙醛为原料合成4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚),分别考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂和溶剂用量等条件对缩合反应的影响。得到了合成4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)最适宜的条件是:反应温度为125℃,反应时间8 h,n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(三聚乙醛)为0.2∶0.15;催化剂的用量为0.8 g、溶剂的用量为40 g(2,6-二叔丁基苯酚为0.2 mol的情况下)。4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)的收率可达到91.75%以上,产品纯度w[4,4’-乙撑二(2,6-二叔丁基苯酚)]超过99.0%。     

四聚乙醛生产解聚工艺改进研究

对四聚乙醛（熔点246.2℃）生产中副产物三聚乙醛（熔点12.5℃）的解聚工艺进行研究改进。将常压间歇法改为加压连续法,既节能降耗,又减少污染,获得了显著的经济效益。     

贮槽内乙醛自聚时温度和压力的模拟计算

考察了温度对乙醛聚合的影响;测量了不同浓度乙醛溶液的蒸汽压力;建立教学模型,模拟计算了不同容积槽罐中发生乙醛聚合时绝热和换热条件下的温度和压力;测量了槽罐内有氮气保护乙醛时不同温度的压力数据。     

气相色谱法测定乙醛及其杂质含量

建立了气相色谱法测定乙醛及其杂质含量的方法,采用SH-Rtx-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。在选定的色谱条件下,乙醛与其杂质能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,乙醛的质量浓度在0～5.24 g/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 7,加标回收率为97.78%～101.66%,变异系数为0.59%;杂质丁烯醛、三聚乙醛、四聚乙醛的质量浓度分别在0～23.34 mg/L、0～124.38 mg/L、0～24.22 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9993、0.9994、0.9996;加标回收率分别为95.89%～99.23%、9 6.17%～100.52%、95.62%～100.66%;变异系数分别为2.38%、0.90%、4.44%;最低检出浓度分别为3.74、3.59、4.84μg/m L。     

快速测定回收乙醛主要成分的方法探讨

从聚酯生产过程产生的废水中提取回收乙醛具有巨大的经济效益,但是乙醛在生产和存储过程中会发生聚合反应,同时乙醛具有易燃易挥发的特点,因此,方便快捷地测定乙醛纯度对乙醛回用生产和存储具有重要指导意义。经过试验,采用气相色谱法对回收乙醛中的三聚乙醛、四聚乙醛和其他杂质进行精确分析,确立了如下气相色谱条件:安捷伦毛细管柱HP-5,进样口温度120℃,柱温50℃,检测器温度140℃,载气为N2,载气压力50 kPa。