环丙基甲酸的合成路线及改进

环丙基甲酸的合成路线及改进笪远峰，谭财宏（镇江医学院有机化学教研室，镇江２１２００１）环丙基甲酸是医药和农药行业广泛使用的中间体，也是合成环丙胺的中间体［１，２］。它的合成路线主要有以下几种：（１）以１－氯－３－澳丙烷为原料经氰化，环结合和水解而得，...     

3－甲基－4－甲硫基苯酚的气相色谱分析

采用ＸＥ－６０为固定液，磷酸三丁酯为内标物，气相色谱法测定３－甲基－４－甲硫基苯酚的含量，具有简便、快速、准确度高等优点。方法的平均回收率为１００．２％，标准偏差为０．１７％。     

毛细管气相色谱法分析2-氯-4-溴苯酚

用毛细管气相色谱，FID检测器．双内标法定量，分离测定了2-氯-4-溴苯酚及其主要杂质邻氯苯酚、2-氯-5-溴苯酚和2-氯-4，4-双溴苯酚的含量。其相对标准偏差为0．19，0．014，0．016，0，020，变异系数分别为0．19％．4．71％．1．84％．2．05％。     

异佛尔酮二异氰酸酯三聚体的合成

合成了3－异氰酸酯基亚甲基－3，3，5－三甲基环己基二异氰酸酯（IPDI）三聚体，对合成中催化剂，反应温度、反应时间等进行了探讨，并用红外光谱进行了表征。结果表明，采用醋酸钾化催化剂，在50－90℃下反应，再经脱催化剂处理，可制得IPDI三聚体。     

苯酚改性脲醛树脂合成工艺及性能的研究

用苯酚作为改性剂,采用高温(90℃)缩聚反应合成改性脲醛树脂胶粘剂,改进了合成工艺,缩短了反应时间。通过引入苯环改善了耐水、耐老化性能。分析了各因素对改性脲醛树脂的影响,得到甲醛、尿素、苯酚摩尔比为10:8:1时树脂性能最佳,胶合强度和木破率均达到GB／T 17656-1999标准规定值。     

苯酚的市场分析和技术进展

苯酚是重要的有机化工原料之一,苯酚主要应用于制造酚醛树脂、双酚A、己内酰胺、己二酸、烷基酚、苯胺,并作为染料、医药、炸药、农药等精细化学品的原料。 据统计,2002年全球苯酚生产能力达到790.6万吨,其中,北美289.6万吨,占36.7％;西欧为241.5万吨,占30.5％;日本89万吨,占13.2％;其他国家66.1万吨,占8.3％。预计至2005年还将有150万吨·年~(-1)的苯酚能力投入运行。2004年,台湾长春化学和台塑集团将在高雄和麦寮各增加20万吨·年~(-1)能力,韩国锦湖化学和LG石化将在2005年上半年分别在丽川和丽水各增加15万吨·年~(-1)能力。2002年全球苯酚需求量为683.8万吨,主要消耗分配为:双酚A 31.4％,酚醛树脂41.5％,已内酰胺13.7％,苯胺     

双亚磷酸酯类抗氧剂626合成的工艺

摘要以新工艺合成了双（2，4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯（抗氧剂626）。先以三氯化磷与2，4-二叔丁基苯酚反应合成出中间体（2，4-二叔丁基苯基）二氯亚磷酸酯，再将其与季戊四醇反应合成出产品。探索了反应条件，溶剂及催化剂的种类等因素对产品收率和质量的影响，筛选出最佳的合成工艺条件为：以甲苯或二甲苯为熔荆，体系保持负压至常压，第一步反应温度40—50℃，反应2h，第二步反应温度50—130℃，反应6h，反应收率为86％。     

我国最大苯酚丙酮装置在沪投产

目前，我国最大的苯酚丙酮装置——高桥石化20万吨／年苯酚丙酮装置产出合格产品。     

加成法合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以甲基二氯硅烷和甲醇为原料,采用气-液相反应法合成出甲基二甲氧基硅烷;然后,将甲基二甲氧基硅烷与3,3,3-三氟丙烯在铂催化剂作用下进行硅氢加成反应,得到3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷。考察了原料配比、填料种类等因素对醇解反应的影响以及铂催化剂的种类、用量、反应温度等对加成反应的影响。结果表明,最优合成条件为:在醇解反应中,甲基二氯硅烷与甲醇的量之比为1∶1·8、醇解温度50℃、甲醇滴加速度2mL/min、N2流量80mL/min,在此条件下,甲基二甲氧基硅烷的收率为86%;在加成反应中,采用自制的铂催化剂,当铂催化剂与甲基二甲氧基硅烷的量之比为3·0×10-4∶1、反应温度为120℃时,3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率达90%。此法可有效提高3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率。     

2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚的合成与结构分析

用2-氨基噻唑为原料经溴化和重氮化,与N,N-二乙基间氨基苯酚偶联,合成了新有机分析试剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚〔2-(5-Bromo-2-thiazolylazo)-5-diethylaminophenol,简称5-Br-TADAP〕.用薄层色谱法、元素分析法、质谱法、红外吸收光谱法、核磁共振谱法和可见吸收光谱法等分析手段对产品进行了分析和结构鉴定.该试剂至今未见文献报导.