中间体3,5-二氯-2-戊酮的绿色合成工艺开发

α-乙酰基-γ-丁内酯与氯气在无溶剂条件下发生氯化反应,得到α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯和副产氯化氢,α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯在少量水和氯化氢的存在下进行开环、氯代和脱羧反应得到3,5-二氯-2-戊酮.对氯气投料比、反应温度、氯化氢用量等因素进行优化.优化工艺条件为,第一步反应:氯化温度为0～5℃、n(氯气)∶n(α--乙酰基-γ-丁内酯)=1.07∶1.00;第二步反应:水解、脱羧及氯化温度为90℃、n(氯化氢)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.7∶1.0,n(水)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.8∶1.0,通入氯化氢4h,此条件下,收率达95.2％.     

汽车修补漆用高抗冲丙烯酸树脂的开发

首先以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、ε-己内酯(ε-CL)为原料制备了不同聚合度的ε-己内酯改性丙烯酸酯大单体;然后选用上述合成的ε-己内酯大单体,按不同的物质的量等比例替代HEMA,合成了一系列ε-己内酯改性的羟基丙烯酸树脂。讨论了ε-己内酯链段含量对漆膜抗冲击性能、T弯、干燥性、硬度和附着力等的影响。研究结果表明,引入ε-己内酯链段可明显提高抗冲击性能,且其聚合度越高,对抗冲击性能的提升越明显。随着ε-己内酯大单体含量增加,附着力明显提升,T弯也表现出优化的趋势;但是硬度呈下降趋势。最后通过适当提高配方的玻璃化转变温度(Tg)和羟值,制备的ε-己内酯大单体改性羟基丙烯酸树脂用于汽车修补漆,漆膜具有高抗冲击性能、干性好、光泽高、附着力优异等特点,还具有优秀的流平性、丰满度和表面效果。     

电纺聚己内酯纤维直径工艺参数正交设计优化

本研究采用正交设计法研究静电纺丝法工艺过程对聚己内酯纤维直径的影响因素。主要研究纺丝液浓度、纺丝电压、注射泵进料速率三个因素对于纤维直径的影响。结果表明溶液浓度是影响纤维直径最主要的因素,次要影响因素是纺丝电压、进料速率。同时成功制备了纤维直径分别为0.35±0.09μm,0.95±0.09μm,6.48±0.50μm的聚己内酯纤维支架,可作为基底模板,用于研究同种材料不同直径的纤维支架对细胞行为的影响。     

ε-己内酯的合成

用过氧化氢与乙酸酐反应生成过氧乙酸，经Baeyer-Villiger氧化，使环己酮氧化成ε—己内酯，并对其作了IR、MS、^1HNMR和元素分析等鉴定。     

可生物降解热熔胶粘剂的研究进展

综述了近年来可生物降解热熔胶的发展、合成、性能、应用、最新的研究进展。     

顺酐加氢系列下游产品技术开发浅析

前言 γ—丁内酯,1,4—丁二醇和四氢呋喃是顺酐加氢的三个系列产品。1,4—丁二醇大多用于生产聚氨酯,聚酯树脂,主要是工程塑料对苯二甲酸丁二醇的原料,γ—丁内酯系生产尼龙—4,四氢呋喃,a—吡咯烷酮的中间体,医药维生素K_4的原料,四氢呋喃直接用于制合成纤维、有机玻璃、合成树脂等,还是许多聚合材料的溶剂。因此,尽管它们不属于大宗的基本有机原料,然而其在有机合成工业方面的重要性越来越大,为各国的     

内酯类麝香和二酯类麝香合成技术的发展

回顾了内酯类麝香和二酯类麝香等的合成技术的历史发展趋势。1927年Kerschbaum发现了环十五内酯。十三碳二酸乙二醇酯是用十三烷二酸和乙二醇为原料合成的。以前十三烷二酸是以芥酸为原料合成，但是在1985年，日本矿业公司开始通过正构石腊发酵工艺生产十三烷二酸。硝基麝香是历史最悠久的合成麝香，1895年奇华顿公司商业经生产三硝基－间－叔－丁基甲苯。本文同时还对茚满类麝香和醚内酯类麝香进行了讨论。     

电纺直写制备聚己内酯支架形貌及精度

作为一种新型的微纳制造技术，熔体直写电纺被广泛用于组织工程支架的可控制备,有序的纤维沉积是该领域应用的前提条件。对于支架成型精度的探究，本文使用生物可降解材料聚己内酯（PCL），采用自行设计的熔体电纺三维可控成型设备进行实验，考察了纤维间距对二维并行纤维沉积形貌及成型精度的影响，以及纺丝电压和网格大小对三维网格结构形貌及精度影响。结果表明，随着并行纤维设定距离的增大，纤维的沉积误差减小，并最终趋于平稳。对于三维网格结构，随电压的增加，最大沉积层数量先增大后减小，当纺丝电压为6kV时达到最大沉积层数15层。成型精度误差先减小后增大，当纺丝电压为7kV时，精度最高误差小于5%。随设定网格边长的增大，沉积层数不断增大。成型精度逐渐提高，当网格边长大于等于1.5mm时，沉积误差趋于稳定，并维持在5%左右。     

银杏内酯A和B的分离纯化研究

In this paper a simple preparative method for isolation and purification of ginkgolides A and B was developed,As starting material,a commercially available standardized ginkgo extract (EGb761,containing 24% flavonoid and 6% terpene trilactones) was used,After a pretreatment step,optimized by the uniform design method ,the concentrated intermediate extract with high content of GA and gb( 90%) was separated into the individual terpenes by preparative liquid chromatography eluted with petroleum ether-ethylacetate,Analysis of products was carried out by means of HPLC-ELSD(evaporative light -scattering detector),The results show that ginkgolides A and B are obtained in higher yield and better purity.