微波消解-ICP-MS测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素的方法 ,研究市售富硒大米中10种元素的含量。分别对硝酸用量、过氧化氢用量、微波消解程序进行优化,得出优化前处理方法,并用质控样品进行验证。结果表明:优化的前处理条件为:7 mL硝酸,20℃升温5 min、恒温5 min,160℃升温5 min、恒温5 min,180℃升温5 min、恒温15min。该方法简单快速、试剂用量少,准确性好,适用于富硒大米中多元素的同时测定;用该方法测定市场上随机购买的富硒大米,硒元素含量参差不齐,与其他4种微量元素(Zn、Fe、Co、Mo)没有明显的正相关或负相关关系,5种重金属(Pb、As、Hg、Cd、Cr)均在限量范围内。     

涡旋辅助分散液液微萃取分光光度法测定饮用水中的亚硝酸根

目的建立涡旋辅助分散液液微萃取分光光度法检测饮用水中亚硝酸根的含量。方法在酸性条件下,亚硝酸根与对硝基苯胺和二苯胺反应生成红色偶氮化合物,通过测定红色偶氮化合物间接测定亚硝酸根的含量,以分光光度法检测,外标法定量。确定萃取剂种类,利用正交试验对萃取剂的用量、酸浓度和涡旋时间进行优化。结果在浓度10～200μg/L范围内线性关系良好(r2=0.9912),检出限为2.0μg/L,富集倍数为14。加标回收率为87.3%～106.3%,相对标准偏差0.8%～4.4%。结论该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确性好,适用于饮用水中亚硝酸根的日常监测。     

富硒豆豉中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、 脱氢乙酸的测定

目的建立高效液相色谱法同时测定富硒豆豉中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的分析方法。方法样品经过沉淀剂沉淀蛋白后过滤,使用C_(18)反向色谱柱(pH1.5～9.0)分离,用甲醇-乙酸铵溶液作为流动相进行洗脱,经高效液相色谱紫外检测器和二极管阵列检测器检测,检测波长为230 nm。结果 5种添加剂具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,检出限为1.0～2.0mg/kg。应用该方法检测富硒豆豉的加标回收率为90.2%～101.1%,相对标准偏差小于2.0%。结论本研究建立的方法有效可行,结果可靠,适用于富硒豆豉中5种添加剂的检测。     

充液航天器的鲁棒固定时间终端滑模容错控制

本文以三轴稳定充液航天器为研究背景,在其进行姿态机动控制过程中充分考虑了外部未知干扰、参数不确定、执行器故障和控制输入饱和等因素的影响,提出了一种固定时间终端滑模控制策略.动力学建模过程中,利用粘性球摆等效力学模型模拟液体燃料小幅晃动,通过拉格朗日方程推导出航天器的耦合动力学模型.姿态控制器设计过程中,首先构造固定时间...     

红色烟火着色剂MOF[Sr2(DTDA)(H2O)6]n的制备与性能

以富氮羧酸类分子2,2'-(3,3'-偶氮-双(1H-1,2,4-三唑-5基))二乙酸(H2DTDA)与氢氧化锶八水合物为原料,在水热条件下制备了一种金属有机框架(MOF)结构的新型红色烟火着色剂[Sr_2(DTDA)(H_2O)_6]_n(1);采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线单晶衍射(XRD)、粉末X射线单晶衍射(PXRD)和元素分析等对化合物结构进行了表征;采用热重法(TG)-差示扫描量热法(DSC)、BAM标准法测试了化合物1的热性能和感度性能;设计了烟火剂配方,对化合物1应用于红色烟火着色剂的可行性进行分析。结果表明,化合物1是一种具有二维空间结构的MOF材料,其层状结构之间存在丰富的氢键作用;放大合成的水热实验同样可以得到高纯度的化合物1;撞击感度为80 J,摩擦感度 360 N;化合物1可作为红色着色剂应用于烟火剂配方中。     

P2 缓蚀剂处理铝合金的耐腐蚀性能研究

目的：通过加入一种合成缓蚀剂提高锆化液防锈性能。方法将P2缓蚀剂磷酸三乙醇胺加入到锆化液中处理铝合金,使其表面形成一层新型锆化膜。用扫描电镜(SEM)分析处理后样品放大20000倍的表面,并与原液处理的样品进行对比,通过能谱(EDS)及XRD分析微团成分,辅助使用硫酸铜点滴试验判断耐腐蚀能力的增强程度,并用百格试验测试处理后表面对漆膜的附着力变化,通过酸性盐雾试验(CASS)分析新型锆化膜处理后的附着力变化程度。结果使用加入P2缓蚀剂的锆化液的辅助硫酸铜点滴实验,较原样颜色变化所用的时间提高了48 s,用加入缓蚀剂的锆化液处理的样品中,氧元素较原样品中氧元素减少了一半,判断微团为氧化微团且在加入缓蚀剂的锆化液处理后大量减少,百格实验效果相当,能通过480 h的CASS。结论使用添加P2缓蚀剂的锆化液处理铝合金,能增强其耐腐蚀性能。     

页岩气压裂返排液处理过程中的腐蚀防护技术

目的为页岩气压裂返排液处理过程中的腐蚀防护问题提供技术支持。方法首先分析压裂返排液的特点,在此基础上详细分析页岩气压裂返排液处理过程中的腐蚀防护技术,即合理选用材料、缓蚀剂技术、涂层技术和阴极保护技术,并分析各种技术的优缺点。结果页岩气压裂返排液处理过程中应多选用非金属材料;应尽量选择具有良好可溶性和水中分散性、毒性小的缓蚀剂;涂层往往需要与其他技术联合使用;阴极保护技术目前应用较少,应加大推广力度。结论对于具体的页岩气压裂返排液处理工程,需要根据腐蚀环境、成本及现场工人操作水平等进行综合评估,选取合适的防护方法。实际运用时,需在结合以往经验的同时评价筛选最新的技术,尽量采用最新技术,同时需要多种技术联合使用,才能确保设备安全。     

基于CFD的液固分选流化床数值模拟

利用RNG k-ε湍流模型、VOF(Volume of Faction)多相流模型模拟了液固分选流化床(LSFBS)内外气液两相流场。待气液两相流场稳定后,耦合离散相模型(DPM)模拟了粗煤泥颗粒在LSFBS内部的分选过程。模拟结果能很好地吻合实验结果,其中与试验结果相比所有密度级在重产物中分配率的均方根误差为2.47,预测精煤产率相对误差为2.38%。在此基础上,分析了LSFBS速度场的分布特点;研究了上升水流速度和不同脉动周期、脉动波形的上升水流对分选效果的影响;得到了分选密度和可能偏差与上升水流速度间的函数关系;发现脉动水流分选精度低于均匀上升水流,对于脉动上升水流,最佳脉动周期为1.25 s,最佳波形为矩形。     

黑麦多酚浸提液体外清除亚硝酸盐研究

为拓宽黑麦深加工,也为研究谷物子实多酚物质对亚硝酸盐的清除效应,以黑麦为材料,采用分光光度法,通过单因素试验和正交试验优化了黑麦多酚乙醇提取液体外清除亚硝酸盐的工艺条件。结果表明,黑麦多酚提取液对亚硝酸盐具有较强的清除作用,2.11μg/m L的黑麦多酚提取液6 m L,在60℃、p H5.0的条件下,反应30 min,对亚硝酸盐的清除率最大,可达到89.35%。研究结果可为黑麦资源的加工利用提供试验数据。     

液浮靶标靶板的设计与实验

为了设计光轴一致性检测中用于基准光轴空间角监测的液浮空间角靶标,确定了液浮靶板选择原则。首先,利用流体力学对靶板在浮液中的横摇固有周期进行了分析;然后,结合谐振等相关知识,分析了靶板横摇固有周期与浮液震荡周期不同比值下,靶板的稳定情况;最后,确定了靶板横摇固有周期应大于浮液震荡周期的靶板选择原则。通过对不同厚度的圆柱形靶板及半球形靶板的分析,选择横摇固有周期较大的半球形靶板,并通过实验验证了所确定的靶板选择原则的正确性。