Determination of Ciprofloxacin by Flow Injection Analysis Based on Chemiluminescence System

CiprofloxacinHydrochloride(CPLX),1cyclo propyl6fluoro1,4dihydro4oxo7(1piperazinyl)3carboxylicacid,isanewtypeoffluorequinolonean ti bacterialdrugs.Thiskindofdrugsexhibitshighac tivityagainstabroadvarietyofbacteria.Italsohas someadvantagesincludinghighabsorptionefficiency bytakingorally,longdecayterm,etc.CPLXiswide lyusedasalongtermeffectiveanti bioticandeasy in usereagent,andhasbeenusedforcuringmediumde greerespiratorydiseasescausedbysensitivebacteria,infectsofurinarysystemandskinorganisms.…     

超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星、环丙沙星残留量的不确定度评定

利用超高效液相色谱—串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星、环丙沙星的残留量,并根据建立的数学模型评定该方法的不确定度的各分量。样品用0.1%甲酸—乙腈提取,经prime HLB固相小柱净化,超高效液相色谱—串联质谱测定,内标法定量。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置所产生的的不确定度分量最大。当豆芽中恩诺沙星含量为8.6μg/kg时,其扩展不确定度为1.5μg/kg(k=2),环丙沙星含量为11.0μg/kg时,其扩展不确定度为2.3μg/kg(k=2)。     

Thermal Behavior and Non-isothermal Kineties of the Polyoxometalate of Ciprofloxaein with Tungstophosphorie Acid

The polyoxometalate （CPFX-HCl）3H3PW12O40·.8H2O was prepared and characterized by elemental analysis, IR spectra and TG-DTA-DTG. The thermal decomposition mechanism and non-isothermal kinetic parameters of the polyoxometalate were obtained from the analysis of TG-DTG data using the Achar equation, Coats-Redfern equation （CR）, Madhusudanan-Krishnan-Ninan equation （MKN） and Horowitz-Metzger equation （HM）. And their mathematical expressions of the kinetic compensation effect were also calculated.     

固相萃取—反相高效液相色谱法测定猪肉中4种氟喹诺酮类药物的残留量

建立了一种同时测定猪肉中4种氟喹诺酮类药物残留量的固相萃取-反相高效液相色谱法。样品经磷酸缓冲液提取两次,离心合并上清液。用C18固相萃取柱净化,流动相洗脱定容,高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星的最低检出限分别为0.004、0.004、0.004、0.0008mg/kg,方法相对标准偏差为1.3%~3.8%。平均回收率为91%~99%。     

环丙沙星苯乙基衍生物钴配合物的合成研究

近年来,随着喹诺酮药物在临床中使用量的增大,细菌对其产生了抗药性,因此研发新一代的高效率的环丙沙星的越来越重要。根据构效关系,将苯乙基引入到环丙沙星7位哌嗪环N-4位上,以期获得抗菌谱更广、抑菌性能更好的环丙沙星衍生物。然后合成金属配合物,使其具有新的生理活性。研究了温度、时间、物料比3个单因素对衍生物产率的影响,通过响应面法得到最佳工艺条件。实验结果表明,环丙沙星苯乙基衍生物在反应时间8.94 h,反应温度100.625℃,反应物料摩尔比为1∶1.1下,产率最高为38.206 3%。测得衍生物的熔点为270～275℃、红外光谱在3 500～3 300cm^-1处没有N-H的吸收峰,在1 500～670 cm^-1处出现C-N的吸收峰,并在3 396、1 454、1 496 cm^-1处出现了新的吸收峰,核磁共振氢谱在7.3、2.7、1.2 ppm处出现了新的吸收峰。同时合成了其金属配合物,并用紫外、红外光谱表征了其结构。红外光谱在1 725 cm^-1和1 628 cm^-1没有峰出现...     

基于检出概率模型的牛奶中恩诺沙星和环丙沙星总量的拉曼光谱现场快速检测的研究

目的 建立牛奶中恩诺沙星和环丙沙星总量的表面增强拉曼光谱快速检测方法。方法 前处理采用5%乙酸水溶液提取、二氯甲烷液-液分配净化。通过单因素实验,确定胶体银、提取液及促凝剂等表面增强最优参数。结果 恩诺沙星和环丙沙星增强后的拉曼光谱特征位移为(736±5)cm^-1、(785±5)cm^-1、(1 345±5)cm^-1、(1 395±5)cm^-1。根据定性方法验证的检出概率模型,确定牛奶中恩诺沙星和环丙沙星检出限为50μg/kg。结论 本方法前处理操作简单,从样品前处理到出具结果仅需25 min,可用于牛奶中的恩诺沙星和环丙沙星的现场快速检测。     

环丙沙星时间分辨荧光免疫分析方法的建立与应用

建立基于时间分辨荧光免疫分析技术的环丙沙星(CPF)间接竞争检测方法。将环丙沙星-卵清白蛋白(CPF-OVA)包被于固相微孔板,CPF标准品或样品中CPF与CPF包被原(CPF-OVA)共同竞争限量的CPF抗体,用铕标羊抗兔IgG示踪,建立环丙沙星时间分辨荧光免疫分析方法(CPF-TRFIA);考察包被质量浓度、抗体稀释液、反应时间等对方法灵敏度的影响。结果表明：在优化条件下,该方法的检测限为0.5μg/L,半抑制质量浓度(IC50)为4.32μg/L,线性范围(IC20～IC80)为1.14～28.85μg/L;该方法对蜂蜜中CPF平均回收率为80.66%～100.30%,对牛奶中CPF的平均回收率为76.30%～95.22%,两者的平均批内和批间变异系数分别为7.42%和10.92%。CPF-TRFIA间接竞争法测定环丙沙星具有灵敏度高、特异性好、性能稳定的优点,适于高通量筛查。     

环丙沙星免疫亲和柱的制备及优化

制备环丙沙星(Cip)抗生素的免疫亲和柱(IAC),研究优化IAC 柱的鉴定和洗脱条件,并测试其最佳性能,最终洗脱液选择4ml 50% 的甲醇,在重复使用5 次后,其柱容量仍能达到开始柱容量的25% 左右,采用高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)对IAC 进行回收率测定,以0.05% 的甲酸水溶液- 甲醇体系作为流动相,梯度洗脱HPLC-FLD 方法的线性范围10～1000ng/ml,相关系数大于0.99,测定出IAC 柱对环丙沙星的回收率为74.38%～105.552%。     

鲤鱼中恩诺/环丙沙星残留量的酶联免疫检测

应用酶联免疫分析方法定量测定鲤鱼中恩诺/环丙沙星残留量.测试曲线线性范围为10～810mg/kg,最低检测限为10μg/kg.向样品中分别添加20、100、500μg/kg三个浓度水平的恩诺沙星,平均回收率分别为80%、80.9%和76.6%.     

Cu-ZnO/g-C3N4复合材料可见光催化降解环丙沙星效率及机理研究

针对抗生素类新型污染物在水环境中的污染现状及治理问题,本研究制备了Cu掺杂ZnO耦合g-C₃N₄的复合材料(Cu-ZnO/g-C₃N₄),并考察其在可见光下催化降解抗生素环丙沙星(CIP)的反应效率。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、荧光光谱(PL)和电子自旋顺磁共振(ESR)等分析手段对合成材料进行了表征,借助羟基自由基(·OH)测量技术量化了不同材料反应体系中·OH生成浓度的变化,进一步探究可能的光催化反应机理。结果表明,Cu-ZnO/g-C₃N₄复合材料在其异质结效应下具有极佳的可见光响应和增强的电荷转移性能,反应6 h后对CIP的去除效率高达97%,反应速率常数分别是ZnO、Cu-ZnO、g-C₃N₄的6.19倍、2.41倍和2.06倍,Cu-ZnO/g-C₃N₄...