N-(3-异丙氧基-4-甲氧基苯基)-2-氧代环戊烷甲酰胺的合成

以3-异丙氧基-4-甲氧基苯胺(2)和1,4-二氧螺[4.4]壬烷-6-羧酸(3)为原料,经过缩合反应得到N-(3-异丙氧基-4-甲氧基苯基)-1,4-二氧螺[4.4]壬烷-6-甲酰胺(4),然后经过酸性条件下脱乙二醇保护得到N-(3-异丙氧基-4-甲氧基苯基)-2-氧代环戊烷甲酰胺(1),产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和ESI-MS确证。并确定脱乙二醇反应条件为:反应温度25℃,反应时间30min,在该条件下产物收率72.6%。     

煤 /重油加氢共炼中SDBS对煤担载铁镍催化剂的改性效果

以广西褐煤为载体煤,铁盐和镍盐为活性组分,考察了以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为表面活性剂,对沉淀-氧化法制备煤担载型铁镍催化剂(FeNi/C)的影响以及制备的催化剂在煤/重油加氢共炼中的反应性能。采用XRD和TEM分析了FeNi和FeNi-SDBS的物相组成与微观形貌变化,并以SEM-mapping手段对比了Fe元素和Ni元素在FeNi/C及FeNi-SDBS/C表面的分散效果,采用高压釜实验评价了不同催化剂的反应性能,并对反应后的固体产物采用元素分析、FTIR和SEM进行组成和结构性质研究。结果表明:SDBS的加入显著降低了催化剂的平均粒径,α/γ-FeOOH和Fe0.67Ni0.33OOH等活性相的晶体结构特征减弱,在载体煤上得到了更好的分散效果;FeNi-SDBS/C催化剂相比FeNi/C催化剂有更高的油收率和干基无灰煤转化率,催化活性明显提高;采用SDBS改性的催化剂反应后得到固体产物的n(H)∶n(C)高、脂肪链长度低、芳环取代度大、结构疏松且平均粒径小,表面改性后的FeNi-SDBS/C催化剂拥有更强的促进煤加氢转化和抑制体系缩合生焦的作用。     

新型Combretastatin A-4衍生物的合成及生物活性研究

Combretastatin A-4是一类结构独特的天然产物,具有较好的抗肿瘤活性。为了进一步研究该类化合物的构效关系,以3,4,5-三甲氧基苯甲醛和3-羟基-4-甲氧基苯乙酸为原料,在碱性条件下经缩合、酰化反应合成了5个未见文献报道的Combretastatin A-4衍生物。并通过~1HNMR、~(13)CNMR和MS对其结构进行确证。采用MTT法对合成的目标产物体外抗肿瘤活性进行了初步测定。结果表明,(E)-N-(2-(二甲氨基)乙基)-2-(3-羟基-4-甲氧基苯基)-3-(3,4,5-三甲氧基苯基)丙烯酰胺和(E)-2-(3-羟基-4-甲氧基苯基)-N-(2-(吡咯烷-1-基)乙基)-3-(3,4,5-三甲氧基苯基)丙烯酰胺对K562肿瘤细胞有较弱的抑制作用。     

甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯的水解-缩合反应速率常数

在甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯（MPS）和苯乙烯的乳液共聚合反应中,MPS与水接触时其SiOR基团会发生水解缩合反应,其反应速率对乳液体系的稳定有很大的影响,而且所得产物的杂化结构也由SiOR基团的水解缩合反应速率决定.通过²⁹Si核磁共振谱,测定了不同pH值下MPS的水解-缩合速率常数.发现MPS的水解速率常数在pH=7时最小,无论是在酸性条件还是碱性条件都使其迅速增大.而MPS的缩合速率常数则在pH=4时达到最小,而在相对较高pH值和更低的pH值时,其缩合速率常数也都迅速增大.并得到了不同pH值时水解-缩合速率常数估算式.为进一步研究MPS乳液聚合的过程机理、反应过程动力学模型的求解以及通过模型对反应结果的预测提供了依据和基础数据.     

乙二醇抑制DES预处理过程中木质素缩合程度的研究

利用氯化胆碱/草酸和氯化胆碱/草酸/乙二醇2种低共熔溶剂（DES）体系预处理竹粉以分馏提取木质素,并通过多种表征手段探究木质素的结构变化。结果表明,在110 ℃反应180 min的条件下,氯化胆碱/草酸二元DES体系提取的木质素（二元DES木质素）中β-O-4芳基醚键的相对含量仅为0.26/Ar,氯化胆碱/乙二醇/草酸三元DES体系提取的木质素（三元DES木质素）此值则为0.43/Ar。同时,二元DES木质素中的缩合结构（β-β,β-5=3.11/Ar）及缩合的芳环C—C连接（Aromatic C—C=2.18/Ar）多于三元DES木质素（β-β,β-5=2.02/Ar,Aromatic C—C=1.99/Ar）。利用超声辅助三元DES体系预处理过程,发现反应20 min后木质素脱除率即可达76.0%。采用水相电位滴定法测定不同反应条件下的三元DES木质素的酚羟基和羧基含量;并提出乙二醇在三元DES体系预处理竹粉过程中抑制木质素缩合的机理,证实乙二醇与对香豆酸和阿魏酸反应生成了酯化的木质素结构。     

几种新型吡啶腙类Schiff碱配体的合成

分别以6-溴吡啶-2-甲酸和3-腈基-4-甲基-2,6-二氯吡啶为原料,经过酰胺化、肼取代、缩合等反应合成4种新型吡啶腙类Schiff碱有机配体:N-苯基-2-甲酰胺-6-肼吡啶缩水杨醛;N-苯基-2-甲酰胺-6-肼吡啶缩香草醛;N-苯基-2-甲酰胺-6-肼吡啶缩对羟基苯甲醛;3-腈基-4-甲基-2,6-二肼吡啶二缩水杨醛。通过红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征。     

邻硝基苯磺酰基—N—乙基替苯胺的制备

本文主要介绍了由邻硝基氯苯，N－乙基苯胺等为基本原料经过醚化，氯化，缩合等反应合成邻硝基苯磺酰基乙基替苯胺的方法，论述了合成工艺及反应条件对产品产率的影响，介绍了其在化工生产中的应用。     

新型非蛋白氮饲料添加剂

以生化发酵废液为原料,与脲及烃衍生物缩合成一种新型非蛋白氮化物。用正交设计优化合成条件,产物产率为７３．２％,总氮含量达到３１－３８％。所用原料易得、操作简便、生产周期短、设备通用、无环境污染,是一类高含氮量的饲料添加剂。     

脱氢枞基咪唑啉的制备及结构表征

对脱氢枞酸二乙烯三胺盐(Ⅱ)进行热重分析,提出了一种制备脱氢枞基咪唑啉(Ⅳ)的方法。将脱氢枞酸(Ⅰ)用带水剂二甲苯溶解,滴加到热的二乙烯三胺(DETA)中进行高温液液短接触脱水缩合反应,得到产品;DETA既是反应物,又是产品的不良溶剂,还起到调控反应温度的作用;二甲苯受热快速蒸发并将反应生成的水带离反应体系。反应结束后,该产品易于从反应混合物中冷却结晶析出、过滤分离,经元素分析、红外光谱、紫外光谱、1HNMR及13CNMR核磁共振谱的波谱结构表征确证。反应物料比可以改变反应体系的温度,进而对产品产率与外观色泽有较大的影响;在化合物Ⅰ的用量为30 mmol、DETA与化合物Ⅰ的物质的量之比为15.7、反应温度为210℃的条件下,产品产率为86.0%。     

脂肪族磺酸盐分散剂对低阶煤制浆性能的影响

以丙酮、甲醛及亚硫酸钠为原料,采用磺化缩聚法通过控制缩合剂和磺化剂的用量,合成一系列具有不同分子量和不同磺化度的脂肪族磺酸盐水煤浆分散剂(SAF).神华煤作为一种低阶煤,内在水分含量和氧含量过高,成浆性能较差.采用德国Haake流变仪测定SAF作为分散剂对低阶神华煤制浆的流变性能,结果表明,SAF的分子量和磺化度是影响其分散降黏作用的主要因素.SAF对水煤浆的分散降黏能力优于萘磺酸盐甲醛缩合物系分散剂,适宜的分子量(特性黏度为7.03～10.87)和较高的磺化度(1.64 mmol/g)有利于提高SAF对水煤浆的分散降黏性能.采用Herschel-Bulkley模型对掺SAF的水煤浆浆体的流变曲线进行拟合,研究了SAF的分子量和磺化度对水煤浆流变性的影响.