γ-丁内酯制备α-乙酰-γ-丁内酯的探讨

探讨了在醇钠的催化作用下,以γ-丁内酯(GBL)和醋酸乙酯缩合制取α-乙酰-γ-丁内酯(ABL)的可行性。在带搅拌的间隙式反应釜中,用正交试验设计和单因素试验研究了反应温度、进料摩尔比和反应时间以及醇钠用量对ABL收率的影响,获得了主要工艺参数。结果表明:在相同条件下,影响收率的主要因素是反应温度和反应时间。     

硅氮聚合物交联的室温硫化橡胶的研究Ⅰ．热稳定性的研究

本文利用硅氮聚合物作文联剂使双组分缩合型室温硫化硅橡胶在不需要催化剂存在下就能交联硫化，通过时硫化胶老化后的热失重、交联密度和力学性能的测定，表明这种硫化胶的耐温性能由２００℃提高到３５０℃。对硫化胶的降解动力学研究表明：降解反应活化能由７０ｋＪ／ｍｏｌ提高到３３０ｋＪ／ｍｏｌ，这是由于消除了端基引发的主链降解。     

萘基甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷共聚物的合成及其性质研究

用格氏法合成了(α-萘基)甲基二氯硅烷，并以其与二苯基二氯硅烷为原料，采用钠缩合法合成了(α-萘基)甲基硅烷与聚二苯基硅烷的共聚物。IR，UV，用X-射线和偏光显微镜对它的结构进行了分析，用热重分析法测试它的热稳定性，并用紫外和荧光光谱对它的光学性能进行了表征。结果表明，这种聚合物具有良好的热稳定性，它在紫外区产生较强的紫外吸收和荧光发射，可望成为一种良好的光学材料。     

日本胶黏剂产量3年连续正增长

日本胶黏剂工业协会汇总的2005年胶黏剂产量，比前年增长2．9％，达到113．69万t，连续3年正增长。2005年上市量减少1％，但上市金额却比2004年的2500亿日元增长7．9％，达到2690亿日元。这是由于将原料价格提高转嫁到制品价格上。胶合板制造所用的缩合型（甲醛系列）胶黏剂生产增加5％，达到30．5813万t。因环境问题，溶剂型胶黏剂产量明显下降，水性型、热熔型、压敏型顺利增长。     

2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的合成新工艺

以对氨基苯甲酸与草酸二乙酯为原料,在180℃时反应15小时,得草酸二乙酯胺酰化物,然后用混酸在10℃硝化,将硝化物加入压力釜,75℃,2.5MPa,再加入1g催化剂,进行加氢还原.缩合环构合成2,3-二羟基喹喔啉-6-羧酸,再以DMF混合三氯乙烯为溶剂,三光气为氯化剂,加热回流4小时,制备了2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯,氯化收率80％。用IR、NMR进行了表征。氯化反应中三光气用量、溶剂极性和环己烷蒸出量对实验结果有较大影响。     

邻苯基苯酚的合成研究

以环己酮为原料，经过缩合得到环己酮二聚体，通过浸渍法制备γ—Al2O3负载Pt—K2SO4作为环己酮二聚体脱氢制备邻苯基苯酚的催化剂，通过讨论脱氢过程的各种影响因素以确定脱氢催化剂的组成和最佳反应条件，从而得到较高选择性和寿命的催化剂，进一步得到收率高，纯度好的产品。     

羧甲基纤维素交联缩合反应的动力学研究

本文研究了羧甲基纤维素和水溶性酚醛树脂的交联缩合动力学的测试方法并得到了该反应的动力学方程。因为水溶性酚醛树脂是多种活性中间体的混合物,羧甲基纤维素是受羧甲基取代度和聚合度影响的大分子,两者的交联缩合反应可以同时发生在多点、多分子之间,动力学研究较为复杂,所以本文分别采用Borchardt-Daniels模型和Kissinger模型方法,根据差示扫描量热仪(DSC)测定不同升温速率下的羧甲基纤维素和水溶性酚醛树脂交联缩合反应的热流曲线数据,计算得到反应动力学方程。利用非等温单一扫瞄速率法的Borchardt-Daniels模型得到的动力学参数为:反应级数n 1.05,反应活化能E 93.86kJ/mol,指前因子InA16.23。采用非等温多加热扫描速率法的Kissinger模型计算得到的动力学参数为:反应级数n 1.04,反应活化能E 94.37 kJ/mol,指前因子InA15.96。3个热力学参数值分别相差0.55%、1.71%和1.14%,证明2种模型计算结果较一致。水溶性酚醛树脂与羧甲基纤维素缩合交联缩合反应的动力学方程为(dα)/(dt)=e~(-16.24E/(RT))(1-α)~(1.05)。     

二苯甲酮

一苯甲酮是白色晶体,有特殊气味,能升华,不溶于水,溶于乙醇、乙醚和氯仿,有α、β、γ、δ四种存在形式,其中α式为稳定形式,熔点49℃,沸点306℃。 二苯甲酮是辐射固化涂料中广泛应用的光引发剂,已陆续专利到期而不再受到专利保护。     

K_2CO_3/Al_2O_3催化丙醛缩合制备2-甲基-2-戊烯醛

制备了K2CO3/Al2O3固体碱催化剂,并将其用于催化丙醛缩合合成2-甲基-2-戊烯醛。当反应温度为85℃,反应时间1 h,溶剂乙醇10 mL,丙醛用量9.4 mL,催化剂用量为1.0 g时,2-甲基-2-戊烯醛的产率可达71.2%。固体K2CO3不具备催化性能。     

双酚F合成工艺探究

以苯酚、甲醛溶液（质量分数为37%～40%）为原料,磷酸为催化剂,经缩合反应合成了双酚F。通过正交实验探讨了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,并对纯化后的产品进行了电镜扫描、红外光谱和熔点测试等分析表征。实验结果表明,最优工艺条件为n（苯酚）∶n（甲醛）=2.2∶1.0,n（苯酚）∶n（磷酸）=2.2∶0.8,在温度为42℃时反应2h,再升温至65℃反应0.5h,最优条件下扩大实验所得的收率可稳定在90%左右。