1-（2-呋喃基）-2-丙酮的合成

1-（2-呋喃基）-2-丙酮具有水果、辛香、焦糖样和小萝卜样的香气。以糠醛为原料,将其与硝基乙烷缩合得到2-（2-硝基-1-丙烯基）呋喃,然后用硼氢化钠还原得到2-（2-硝基-1-丙基）呋喃,最后采用Nef反应,得到1-（2-呋喃基）-2-丙酮。所有产物的结构通过IR和1H NMR进行了表征。该合成路线原料易得,操作简便,三步反应总收率可以达到54%。     

甲缩醛合成反应及其动力学研究进展

针对甲缩醛的合成方法,一方面以催化剂类型为主线,对醇醛缩合法、甲醇直接氧化法、二甲醚氧化法等进行了综述,并指出目前方法中存在的问题,如原料转化率低、产物纯度不高、催化剂稳定性差、工艺复杂等,进而指明甲缩醛合成应向着简化工艺、采用环保型催化剂、提高转化率和产品纯度的方向发展;另一方面,综述了国内外在甲缩醛合成反应动力学研究方向的进展情况,指出甲缩醛合成反应动力学的研究从模型的建立到装置的选择上都越来越接近工业生产的实际情况,对于工业化生产更具参考价值。甲缩醛合成动力学研究正在向着更加趋近于工业化生产的方向发展,可以为甲缩醛生产工艺和装置的建立提供更加有效的参考。     

高含量哒螨灵原药合成研究

以叔丁基肼水溶液、糠氯酸为原料,在甲苯做溶剂、冰乙酸做催化剂条件下经成腙、闭环、脱溶,然后在水相结晶制得高含量2-叔丁基-4,5-二氯-3(2H)-哒嗪酮(以下简称哒嗪酮);哒嗪酮再与对叔丁基苄硫醇在甲醇做溶剂的条件下经缩合、脱甲醇、水相结晶制得高含量哒螨灵原药。反应具有操作稳定、收率高的优点,缩合反应在低温下进行,有利于提高产品质量及收率;哒螨灵在一定浓度的稀碱水溶液中结晶,其含量可达到96%以上。该方法具有产品质量高、成本低的优点,适合工业化生产。     

2,6-二苯甲酰乙酰基吡啶合成工艺的研究

以吡啶-2,6-二甲酸为起始物,经酯化得到吡啶-2,6-二甲酸二乙酯,然后经过Claisen缩合反应得到了2,6-二苯甲酰乙酰基吡啶。采用元素分析、红外光谱、氢核磁共振谱和质谱对2,6-二苯甲酰乙酰吡啶产物进行了证实,并研究了工艺条件。实验结果表明,在以苯为溶剂,吡啶-2,6-二甲酸二乙酯、苯乙酮与金属钠的摩尔比为1∶4∶4的条件下,把溶解于苯中的苯乙酮滴加到吡啶-2,6-二甲酸二乙酯的苯溶液中进行反应,控制前期反应温度20~25℃,后期反应温度45℃,产物2,6-二苯甲酰乙酰基吡啶的收率可达72.4%。     

1-氟-二苯[a,d]环庚酮的合成

以邻苯二甲酸酐和邻氟苯乙酸为原料,经高温缩合、还原、环化得到1-氟二苯[a,d]环庚酮,总收率为33.2%。该方法操作较简便,收率较高,具有工业生产价值。     

5-亚苄基绕丹宁乙酸衍生物的微波合成

利用微波辐射催化芳香醛与绕丹宁乙酸的缩合反应,合成了10个5-亚苄基绕丹宁乙酸衍生物,反应时间8~20min,产率良好,操作简便。     

甲醛缩合法快速测定缩合单宁含量的研究

本文利用甲醛缩合法测定了兴安落叶松缩合单宁的含量,通过与皮粉振荡法的结果比较,验证了甲醛缩合法的可行性,是一种快速简便的检验缩合单宁含量的测试方法。     

TBCL对PLA及LA/CL共聚物预聚体的扩链反应

以乳酸或乳酸及ε-己内酯,与二元醇如丁二醇或一缩二乙二醇在催化剂的存在下缩聚,合成端羟基聚乳酸预聚体(HO-PLA-OH)或乳酸-ε-己内酯共聚物预聚体(HO-P(LA/CP)-OH)。以对苯二甲酰双己内酰胺(TBCL)为扩链剂,研究了扩链温度、预聚体结构、扩链剂/预聚体配比、扩链时间等对扩链反应的影响。结果表明,在扩链温度为150℃,酸值为0.9、黏均分子量为1120的(HO-P(LA/CP)-OH)预聚体,在扩链剂/预聚体的摩尔比为1.2时,经2 h扩链反应后,黏均分子量达到8630。并采用凝胶渗透色谱法对扩链前后聚合物的分子量变化进行了表征。     

2,2-二羟甲基十二酸的合成

研究了以月桂醛(正十二醛)、甲醛、过氧化氢为原料,经羟醛缩合、过氧化氢氧化合成2,2-二羟甲基十二酸的方法,探讨了原料摩尔比、催化剂或氧化剂用量、反应温度和时间对羟醛缩合反应和氧化反应的影响。结果表明,月桂醛(正十二醛)与甲醛摩尔比为2.6∶1.0、催化剂与月桂醛摩尔比为0.51∶1.0、羟醛缩合反应温度为50℃、反应时间为3 h,合成的2,2二-羟甲基十二醛收率为46%;H2O2与2,2二-羟甲基十二醛摩尔比为1.1∶1.0,氧化反应温度为70℃、反应时间为7 h,合成的2,2二-羟甲基十二酸收率为86%。并用13C和1H核磁共振谱表征了2,2-二羟甲基十二酸的结构。     

基于MOFs在体育场顶棚用新材料氨基功能化的应用

针对体育场用顶棚用材质,因其所处环境恶劣复杂,常年风吹日晒以及高强度的冲击性能,对材质的韧性及强度要求极高,本文以金属有机骨架材料作为平台,设计合成了氨基功能化的Cu3(BTC)2,并对合成的材料进行XRD表征分析、FT-IR表征、材料形貌和结构表征、孔径结构的表征,最后以苯甲醛和氰基乙酸乙酯的缩合反应作为反应底物,考察了合成材料以碱为催化剂的催化反应能力。结果,多次碱催化反应后,材料的结构发生了变化,材料性能得到优化。