磺甲基水溶性酚醛树脂的合成与分子结构表征

为进一步提高水溶性PF(酚醛树脂)的水溶性,在n(甲醛)∶n(苯酚)=2∶1和碱性催化条件下,同时进行磺甲基化和羟甲基化反应,制备了磺甲基水溶性PF。研究结果表明:所合成的磺甲基水溶性PF是一种聚合度为2~9、相对分子质量(Mr)为320~1 310的混合物,其部分分子上只含有1个磺甲基,并且其分子结构上羟甲基数目较多,而且苯酚/羟甲基数量比接近1,树脂分子中的酚环通过亚甲基以邻-对位的方式相连接;最后对磺甲基水溶性PF的分子结构进行了推测。     

3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸合成工艺的改进

通过优化3-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸的生产工艺条件,显著降低了氟磺胺草醚缩合工序劳动强度、原料和能源消耗,减轻了环境污染,提高了中间体三氟羧草醚的含量和收率,进而大幅度降低了氟磺胺草醚原药的生产成本。     

生物素合成中的格利雅反应

研究了生物素合成中的格利雅反应,着重讨论了接侧链反应的工艺条件,优化并确立了反应条件,实现了工业化生产,解决了放大生产中产生的一系列问题,对溶剂进行了回收套用。研究表明,在多数情况下,绿色化学的目标与追求经济效益的目标是一致的。     

叶酸偶联O-羧甲基壳聚糖的制备及其表征

采用强碱溶液对壳聚糖的羟基进行O-羧甲基化,再用叶酸偶联0．羧甲基壳聚糖。然后用红外光谱扫描法、紫外分光光度法和电位滴定法分别对产物进行了表征,并计算了叶酸对O-羧甲基壳聚糖的修饰量。结果显示羧甲基壳聚糖的取代度为38．28％,且O-羧甲基壳聚糖能够较好地溶于中性和碱性水溶液中。所测叶酸对O-羧甲基壳聚糖的修饰量为17．8μg·mg^-1。     

羧酸盐型Gemini表面活性剂的合成及表征

以脂肪胺、三聚氯氰、二乙醇胺、丁二酸酐为原料,三步法合成了2种表面活性剂,用1 HNMR、ESI-MS、IR对产物进行了表征,并用吊片法考察了目标产物水溶液的表面活性。实验结果表明,目标产物具有较好的表面活性,25℃时DXC6A和DXC8A的最低表面张力(γCMC)分别为31.85mN/m和28.76mN/m,临界胶束浓度(CMC)分别为2.32×10-4 mol/L和1.41×10-5 mol/L,表面活性优于传统表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)。     

不同温度下碳酸二甲酯对β-环糊精的改性研究

以碳酸二甲酯和β-环糊精为原料,以无水碳酸钾为催化剂,在N,N-二甲基甲酰胺介质中,考察了常压和高压条件下温度在50～170℃碳酸二甲酯对β-环糊精的改性作用。所得产品用制备型高效液相色谱分离纯化,用红外光谱、质谱和核磁共振光谱进行了表征。结果表明,在50～85℃,发生的是低取代的甲氧羰基化反应;在90～140℃,甲氧羰基化和甲基化反应均有发生;在160～170℃,压力约为1.40 MPa时,主要反应产物为取代度为7～9的随意甲基化β-环糊精,且收率达80%～85%。     

氟溴甲烷的制备及应用

氟溴甲烷是重要医药中间体、农药中间体和氟甲基化试剂,本文综述了其制备方法与性质,简单介绍了其应用.     

三氟甲基化试剂的研究进展

近年来,三氟甲基化成为有机氟化学的研究热点,其主要驱动力是含有三氟甲基基团的有机分子常常表现出独特的物理和化学性质,具有广泛的应用。三氟甲基试剂是向目标分子中引入三氟甲基基团的重要方法之一。综述了三氟甲基化试剂的类型、特点、适用范围等,并对三氟甲基试剂的应用前景作出了展望。     

羧甲基纤维素钠炭化物吸附水中铅离子研究

通过炭化羧甲基纤维素钠(CMC)制备了新型吸附剂,脱铅率高达98.7%。SEM和TEM测试结果表明该吸附剂含有大量内壁光滑的椭球形大孔。TG-MS结果表明CMC于300°C下剧烈分解,放出CO、CO₂、水蒸汽。红外及拉曼光谱显示,炭化时羟基和糖苷键断裂,碳原子重排为芳环,羧酸根减少。初始铅浓度为50 mg/L时,平衡吸附量达到最大值171 mg/g。Zeta电位测试结果表明,吸附剂的等电点高达5.6。此外,铅离子水解产生的质子会与吸附剂表面-COO^-基团结合生成-COOH,导致表面电位升高,减弱了吸附剂对铅离子的静电引力。XPS测试结果表明铅离子在吸附过程中得到电子。使用EDTA溶液可洗脱吸附剂表面的铅,实现吸附剂的再生。再生5次后,脱铅率基本不变。本研究可为重金属吸附剂的表面修饰及多孔碳材料的制备提供理论指导。