3,5-二羟基苯甲酸转移加氢动力学

研究了3,5-二羟基苯甲酸(DHB)为原料采用催化转移加氢法合成3,5-二氧代环己烷羧酸(DOC)的过程,得到了以5％Pd／C为催化剂、甲酸钠为氢供体的3,5-二羟基苯甲酸转移加氢宏观反应动力学。研究发现,在实验条件下原料3,5-二羟基苯甲酸的反应级数为0,供体甲酸钠和催化剂分别为一级;当氢供体大量过量时,3,5-二羟基苯甲酸的吸附速率是反应的控速步骤,初步探讨了反应过程的机理。     

对甲苯磺酸催化合成苯甲酸丙酯

以对甲苯磺酸为催化剂,对以苯甲酸和丙醇为原料合成苯甲酸丙酯的反应条件进行了研究,实验结果表明：对甲苯磺酸是合成苯甲酸丙酯的良好催化剂,最佳反应条件为：醇酸摩尔比为5：1,催化剂用量为反应物料总量的2．1％,反应时间为3．0h。上述条件下,苯甲酸丙酯的产率可达84．8％     

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料，经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯，总收率72％。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响，该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

2,4,6-三硝基苯甲酸的合成工艺改进

对TNT(2，4，6-三硝基甲苯)氧化制备2，4，6-三硝基苯甲酸的工艺进行了深入的研究，结果表明氧化剂的种类、用量、加料方式及溶剂的种类对产物的收率有较大影响。TNT的较佳氧化工艺条件为：氧化20gTNT，以摩尔比为4：1的HNO3和HCI混合液作为溶剂，采用液体加料方式加入氧化剂KClO4 40g，2，4，6-三硝基苯甲酸的收率最高达96％。     

新型含二茂铁基希夫碱的合成与表征

以甲（乙）酰基二茂铁为原料,分别与邻氨基苯甲酸反应,合成了两种新型含二茂铁基希夫碱,通过元素分析、IR谱和1HNMR谱对产物进行了表征,为今后进一步讨论α-氨基酸与酰基二茂铁的缩合反应找出了合适的条件。     

超高交联树脂吸附对硝基苯乙酮和对硝基苯甲酸的研究

研究了NDA-150、NDA-99、NDA-88、Amberlite XAD-4．4种吸附树脂对对硝基苯乙酮和对硝基苯甲酸的静态吸附行为。结果表明NDA—150树脂对硝基化合物的吸附效果较好。并研究NDA-150树脂的动态吸附和脱附行为．结果显示：NDA-150树脂对对硝基苯甲酸的吸附容量为2．32mmol／g干树脂，对对硝基苯乙酮的吸附容量为3．06mmol／g干树脂。NDA—150树脂易于脱附，吸附对硝基苯甲酸后．用2％NaOH：乙醇(体积比1：1)作脱附剂，温度313K；吸附对硝基苯乙酮后，用甲醇作脱附剂，温度333K，体积6BV，脱附率均接近100％。     

苯甲酸在含不同夹带剂的超临界CO2中的溶解度

利用流动法分别测定了苯甲酸在温度308.15, 318.15, 328.15 K、压力范围8.0~23.0 MPa时,在纯超临界CO2及以乙醇、乙酸乙酯、乙二醇为夹带剂的超临界CO2中的溶解度. 研究结果表明,三种夹带剂的加入均可以不同程度地提高苯甲酸的溶解度,其增大幅度为乙醇>乙二醇>乙酸乙酯. 此外还探讨了温度、压力对苯甲酸在超临界CO2中溶解度的影响,以及夹带剂的作用机理,并用Sovova方程对实验数据进行回归,得到了较满意的结果.     

甲苯液相氧化过程中结垢的原因及其影响因素

甲苯液相空气氧化是环境友好的苯甲酸生产工艺.在SNIA苯甲酸生产过程中,CoC2O4•2H2O的生成导致甲苯氧化过程产生严重的结垢现象,严重影响生产的正常运行.通过液相色谱对反应中间产物进行检测,发现有痕量的对苯二酚、马来酸、草酸生成.对生成CoC₂O₄•2H₂O的可能途径进行了分析和研究,结果表明,通过苯、甲苯及其衍生物氧化生成草酸是导致结垢的主要原因.通过改变反应物组成及操作条件,对反应温度、操作压力、空速、催化剂用量、苯含量以及含水量等因素对结垢的影响进行了研究.结果表明,当生成苯甲酸的目标反应受到抑制时,结垢明显加剧.随着反应体系中的苯含量或含水量的增大,其结垢加剧.当催化剂浓度低于100 μg•g^-1时,随Co含量的增大,其结垢减轻.当反应体系中无苯甲酸时,反应受到抑制,结垢严重.当空气鼓气量低于4.0×10-3 m³•min^-1时,随空气鼓气量的增大,其结垢减轻.操作压力对结垢的影响较小.反应温度低于155 ℃时,反应受到抑制同时结垢加剧.     

苯酐法合成蒽醌固体酸催化剂的进展

蒽醌(AQ)是重要的有机合成中间体,采用固体酸催化剂代替传统的液体酸催化剂可以使蒽醌合成过程绿色环保。笔者对固体酸催化剂硅-铝酸盐、粘土矿物、金属氧化物、分子筛、杂多酸催化剂、阳离子交换树脂应用于蒽醌合成的研究进展进行了综述,认为固体酸催化剂对蒽醌合成有很好的研究前景。     

2-苯基-1,2-苯并异硒唑-3-(2H)-酮的合成研究

在N2保护下,采用水合肼的碱性水溶液还原硒粉制备了K2Se2,不经分离直接与邻氨基苯甲酸的重氮盐反应得到了中间体2,2'-二硒化苯甲酸;在环合反应合成2-苯基-1,2-苯并异硒唑-3-(2H)-酮(Ebselen)时改用了乙醚-水为反应体系,K2CO3水溶液作为副产物HCl的吸收剂,促使胺解关环反应顺利进行,产物易分离、纯化得2-苯基-1,2-苯并异硒唑-3-(2H)-酮。