合成3，5-二羟基苯甲醇的工艺研究

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酯化、酰化、还原等步骤合成3,5-二羟基苯甲醇,合成反应条件温和,操作简单,总收率为73.4%。     

硫酸氢钠催化合成苯甲酸正丁酯的研究

以硫酸氢钠为催化剂，催化合成了苯甲酸正丁酯，并用正交实验法确定了反应的最佳条件：催化剂用量为0．6g／0．1mol苯甲酸，醇酸物质的量比为2：1，回流时间为3．5-4．0h。苯甲酸的酯化率可达98％。该催化剂催化效果好，用量少，酯化率高，污染小，价廉易得，具有工业应用价值。     

2-氨基-5-甲基苯甲酸合成工艺的改进

对甲苯胺与水合氯醛、盐酸羟胺反应制得异亚硝基乙酰对甲苯胺,于浓硫酸中脱水成环得到5-甲基靛红,然后在碱性条件下以双氧水为氧化介质合成2-氨基-5-甲基苯甲酸。通过正交实验得到了一、二步反应的较佳工艺条件,三步反应总收率以对甲苯胺计算达61.7%。通过FTIR和1HNMR对最终产品进行了表征。     

非自身标样定量测定DNTF的分析方法

为了在标准物质缺乏的情况下能够准确定量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF),采用气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)联用技术,建立了一种DNTF的非含能非自身标样定量测定方法;通过对比DNTF和5种非含能材料(二苯胺、苯甲酸、乙酰苯胺、DBS、DBP)的C元素标准曲线,选择相对定量响应因子最接近1的非含能材料作外标物定量DNTF的C元素,再结合分子式对DNTF进行定量。结果表明,苯甲酸的相对定量响应因子最接近1,用苯甲酸的C元素标准曲线定量DNTF的C元素,得到DNTF的C元素线性范围为17.43～426.92μg/mL,相关系数(r)为0.9992;以3倍信噪比计算检测限,得到DNTF的C元素方法检测限为0.0096μg/mL;相同条件下,DNTF在线性范围内高、中、低浓度下的加标回收率分别为104.9%,103.7%和109.4%,相对标准偏差分别为3.3%、1.1%和1.5%;该方法具有较好的准确度和精密度,可以实现在自身标准物质缺乏的情况下用非含能材料作外标物对DNTF的准确定量。     

高效液相色谱法同时测定食品中6种对羟基苯甲酸酯分析

建立了同时监测食品中6种对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱一二极管阵列检测器定量分析方法。样品用乙腈提取,经LC--C18固相萃取柱净化,采用Agilent C18色谱柱分离,甲醇/水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。本文主要是采用高效液相色谱法同时测定食品当中的6种对羟基苯甲酸酯,并且进行详细分析。     

对氨基苯甲酸生产废水的树脂吸附预处理

采用超高交联吸附树脂处理芳香两性化合物对氨基苯甲酸(PABA)生产废水,通过静态吸附、动态吸附-脱附实验,研究确定了最佳的吸附-脱附工艺条件。结果表明,在常温和2 BV/h的吸附流量条件下,原废水不用调节pH值,直接经JX-101树脂吸附处理20 BV后,CODC r可从6 000 mg/L左右降至700 mg/L左右,CODC r去除率达88%以上,PABA的吸附去除率达99%以上。采用1 BV 8%氨水溶液 1 BV 4%氨水溶液 2 BV水作脱附剂,在313 K脱附温度和1 BV/h脱附流量的条件下,树脂脱附性能良好。该工艺简单,运行稳定,操作简便,可回收有用物质,有望实现工业化。     

科研摘报

1-（2-氟苯基）-1-（4-氟苯基）环氧乙烷的合成研究；6-氯-2-吡啶酮的合成和结构表征；5-硝基邻甲酰苯甲酸的合成研究[编者按]     

4′-甲基2腈基联苯的合成

以邻氨基苯甲酸为起始原料,经重氮化、芳基化、取代和脱水等步骤合成药物中间体4′-甲基-2-腈基联苯.通过正交实验得到芳基化反应较佳条件为:10mol/L氢氧化钠15mL,甲苯30mL,反应温度5℃,反应时间5h,产物4′-甲基-2-联苯羧酸的产率为59.4%. 考察了脱水剂种类,脱水反应较佳的实验条件为氯化亚砜15mL,4′-甲基-2-联苯酰胺2.6g,反应8h,产物4′-甲基-2-腈基联苯的产率为67.7%.     

邻甲氧基苯甲酸的变温红外光谱研究

用三种不同的红外光谱制样方法得到的邻一甲氧基苯甲酸的变温(120～350K)红外光谱都表明,羰基伸缩振动在室温呈现的两个吸收峰(1691cm~(-1)、1668cm~(-1))在温度降至120K后,1668cm~(-1)处的吸收峰消失,而1691cm~(-1)处的峰强度增大。从120K开始,随着温度的升高,1668cm~(-1)吸收峰的强度又逐渐增大。此外,还有四对吸收峰:1154/1145cm~(1)(w),1462/1472cm~(-1)(m),920/940cm~(-1)(s),594/604cm~(-1)(w),也随温度的变化表现出类似的现象,在每对吸收峰中,后一波数的峰强度随温度降低而减弱,这与通常的低温红外光谱行为相反。这一可逆的光谱变化表明,在邻一甲氧基苯甲酸晶体中存在互变异构体。它们可能是由甲氧基的旋转所致。