液相色谱法检测过氧化苯甲酰过程中的问题探讨

为提高仪器使用效率，探索新的实验方法，本文针对液相色谱法检测面粉中过氧化苯甲酰进行一些尝试，发现以苯甲酸为标样，用乙醚提取过氧化苯甲酰，结果较为合理，结果公认值为国家粮油检测中心比对实验小麦粉样品过氧化苯甲酰含量。     

粗苯甲酸甲酯的精制

介绍用加介质减压精馏方法除掉与苯甲酸甲酯 (BE)伴生的杂质。用减压精馏可以除掉与BE沸点相差较大的组分。采用加H2 O2 和加NaHSO3反应萃取 2种方法除醛后 ,再加酸性介质减压精馏 ,可使提纯后的BE的质量分数达到 99%～ 99.9%。操作条件是精馏塔的压力为 1.3 3kPa ,温度为 90～ 95℃ ,塔顶温度为 65～ 68℃ ,理论塔板数为 5 4。     

3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成研究

介绍了以2,6-二氯甲苯为原料,经醚化、格氏反应、水解三步反应合成3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成工艺.合成总收率达到72%,产品纯度达到99%.     

均三甲苯氧化合成间二甲基苯甲酸的宏观动力学

研究了由均三甲苯液相富氧催化氧化制备间二甲基苯甲酸的动力学规律 ,考察了反应时间、温度、通气量和氧浓度等因素对均三甲苯和间二甲基苯甲酸浓度的影响 ,根据双膜理论建立了该反应的宏观动力学模型 ,并由实验数据拟合出模型参数 ,经检验模型计算值能较好地与实验数据相吻合     

3,5-双三氟甲基苯甲酸的合成研究

3,5-双三氟甲基苯甲酸[CAS:725-89-3]的合成是先通过1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲,与1,3-双三氟甲基苯生成3,5-双三氟甲基溴苯,收率98%,选择性99%.然后由3,5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3,5-双三氟甲基苯甲酸,收率72%以上.本文讨论了不同反应摩尔比,反应温度等条件,并得到最优化条件.     

对羟基苯甲酸-壳寡糖改性水性聚氨酯

用对羟基苯甲酸(p-HBzA)对壳寡糖(OCS)进行接枝改性,得到了对羟基苯甲酸接枝壳寡糖(p-HBz A-g-OCS)。将p-HBz A-g-OCS作为交联剂,与水性聚氨酯预聚体(PPU)聚合,合成了对羟基苯甲酸-壳寡糖改性水性聚氨酯(HOCS-WPU)。通过FTIR和UV-Vis证实了样品的结构;分别用DLS、力学性能分析、XRD、TGA、ABTS和DPPH自由基清除率对HOCS-WPU的性能进行了考察。结果显示:当加入质量分数为2%的p-HBz A-g-OCS(以合成PPU原料的总质量计)时,HOCS-WPU乳液粒径较小,为57.85nm,相比未改性WPU,HOCS-WPU胶膜的拉伸强度从14.03 MPa提高到16.85 MPa,结晶度从3.57%下降到3.45%;初始分解温度从204.6℃提高到216.7℃。自由基清除率测定结果显示:当HOCS-WPU的质量浓度为2.5 g/L时,该聚合物的ABTS和DPPH自由基的清除率分别达到了62%和35%,抗氧化活性相比未改性WPU明显提高。     

4-甲基苯甲酸催化加氢合成4-甲基环己基甲酸的研究

以钌/炭为催化剂,在氢氧化钠水溶液介质中,4-甲基苯甲酸(4-MPA)催化加氢制备4-甲基环己基甲酸(4-MHA).实验条件下,无脱羧副反应产生,4-甲基环己基甲酸的选择性为100%.碱液种类对转化率有一定影响,与氢氧化钠水溶液相比,氢氧化钾水溶液具有较高的转化率;碱液浓度对转化率有较大影响,当n(氢氧化钠):n(4-甲基苯甲酸)大于等于1.25时,转化率达到最大值,120℃,2 MPa条件下,反应95 min后,4-甲基苯甲酸转化率为97.82%.反应速率随载体比表面积的增大而增大.     

取代苯甲酸对植物生长调节活性的拓扑QSAR研究

应用分子图形学技术计算了13种取代苯甲酸的新型分子连接性指数(mXtv)及电性拓扑指数(En).基于向前逐步回归方法,建立了取代苯甲酸对植物生长的调节活性(pC)与4Xpcv、E16、E40的最佳相关模型,其相关系数为0.947,显示高度拟合性与强的预测能力.该模型经Jackknife法检验,具有可靠性与稳健性.     

MnO_(x/γ)-Al_2O_3催化加氢合成3,5-二甲氧基苯甲醛

α将3,5-二羟基苯甲酸与硫酸二甲酯在碱性条件下反应生成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,然后在高压下以MnOx/y-Al2O3为催化剂催化加氢得到3,5-二甲氧基苯甲醛。总收率81.7％。催化剂采用共沉淀法制备,Mn载量wMn=15.3％。     

对羟基苯甲酸稀土(铕)配合物及其荧光纤维的制备

合成了Eu3+与对羟基苯甲酸、1,10-邻菲啰啉(phen)的具有新型结构的稀土配合物。通过TEM、元素分析、IR、TG及荧光光谱分析对其表观形貌、粒径、组成结构及荧光性能进行了分析表征。结果表明:对羟基苯甲酸稀土配合物呈球状,粒径在100nm左右;配合物具有良好的热稳定性。配合物的荧光发射峰分别与稀土铕5D0→7FJ(J=0,1,2,4)的跃迁相对应,最强发射峰位于616.3nm处。将制得的配合物与聚丙烯树脂进行熔融纺丝,制得稀土荧光纤维。测试结果表明:纤维具有优异的荧光性能,最强发射峰位于618nm处,是Eu3+的特征红色发射谱带。