微波辐射合成苯甲酸

以苯甲醛为原料,KMnO4为氧化剂,在微波辐射下相转移催化合成了苯甲酸。讨论了微波功率、辐射时间、催化剂等条件对反应的影响,实验结果表明,反应的最佳条件为：苯甲醛0．04mol,微波功率750W,辐射时间10min,四丁基溴化铵1．0g,碳酸钠4．0g,高锰酸钾42g,产率可达77.9％。     

加入沉淀剂对高效液相色谱法测定果汁中苯甲酸、山梨酸含量结果的影响

目的研究加入沉淀剂对高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定果汁中苯甲酸、山梨酸含量的结果的影响。方法按照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中高效液相色谱法测定果汁样品中检测苯甲酸、山梨酸含量,通过加入沉淀剂对其前处理方法进行优化。结果加入沉淀剂后,苯甲酸回收率在99.01%-105.15%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.86%,山梨酸回收率在93.13%-98.9%,RSD小于6.23%。同一试样苯甲酸重复性实验CV值为0.03%、山梨酸为0.00%。结论本研究建立的方法加入亚铁氰化钾和乙酸锌后沉淀物较多,能够减少杂质干扰物的影响,检测结果稳定,适用于果汁中苯甲酸、山梨酸含量的检测。     

国标法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的分析探讨

在参照GB/T 23495-2009指导学生进行豆浆中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量测定时,发现针对蛋白质含量较多的样品,方法存在一定的问题,通过更换不同的色谱柱和高效液相色谱仪及进行精密度实验等来重复验证,并分析原因,对方法进行了改进;建议在纯对照溶液中加入与样品溶液中相当比例的亚铁氰化钾、乙酸锌溶液,从而保证目标物质色谱峰保留时间不会漂移,确保结果的准确性,并且也提示标准GB/T 23495-2009应作出相应的修订。     

不同酚羟基数目羟基苯甲酸的复合对壳聚糖膜性能的影响

该研究以天然高分子材料壳聚糖为基体,分别添加水杨酸（Salicylic Acid,SA）、原儿茶酸（Protocatechuic Acid,PA）、龙胆酸（Gentisic Acid,GTA）、没食子酸（Gallic Acid,GA）四种不同酚羟基数目的羟基苯甲酸,采用溶剂浇铸法制备成膜。考察了不同酚羟基数目的羟基苯甲酸与壳聚糖共混后复合膜液的流变学特性,使用热重分析（TG）、红外光谱（FT-IR）以及扫描电镜（SEM）对复合膜的结构性能进行表征,并测定了复合膜的机械性能、阻隔性能、总酚释放量和抗氧化性能。结果表明,羟基苯甲酸中酚羟基数目越多,与壳聚糖之间的交互作用越强,使共混膜液中产生高度紧密的网络结构,有利于形成均匀稳定的复合膜。同时具有三个酚羟基的没食子酸与壳聚糖共混成膜后,其紫外阻隔能力良好、水蒸气透过率为1.5010-9 g/(m•h•Pa)、拉伸强度为23.22 MPa、DPPH自由基清除率为71.85%,综合性能表现最佳。以上研究表明,羟基苯甲酸-壳聚糖复合膜的性能受羟基苯甲酸酚羟基数目的影响,酚羟基数目越多,复合膜的综合性能越好。     

枇杷花香气成分固相微萃取GC-MS分析研究

利用固相微萃取技术富集枇杷花的香气成分,并结合GC-MS法进行分离和鉴定.采用气相色谱-质谱共分离出64个色谱峰,确定出49种化合物,其峰面积占总挥发性成分峰面积的93.34%,相对含量最高的是苯乙醇8.84%、其次为苯甲醛7.00%、大茴香醛6.84%、乙酸5.41%、4-甲氧基苯甲酸甲酯4.36%、辛酸4.21%等成分.     

硫酸氢钠催化合成尼泊金丁酯

应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反应,合成了尼泊金丁酯。研究结果表明,硫酸氢钠具有较高的催化活性。考察了对羟基苯甲酸/正丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响。在典型反应条件(对羟基苯甲酸/正丁醇/硫酸氢钠的摩尔比=1∶2∶0.072回流分水5h)下,所得尼泊金丁酯的产率为92.8%。该催化剂易于回收,且可重复使用。     

苯甲酸液相催化氧化合成苯酚

研究了苯甲酸液相空气催化氧化合成苯酚在2 L不锈钢反应器中进行的反应,考察了反应规律.通过单因子实验得最佳工艺条件为 反应温度230 ℃,空气流量4.5 l/min,搅拌转速600 r/min,催化剂质量分数4%(Cu) ,助催化剂质量分数2%(MA).通过均匀实验设计,建立了苯酚产率与相关实验条件在实验条件范围内的回归方程Y＝47.15-0.915X1-0.57X2+2.895X3;重复实验收率达到80 %(摩尔分数).苯酚选择性达到90%(摩尔分数)以上,达到了工业化中试应用的要求.     

粗苯甲酸甲酯的精制

介绍用加介质减压精馏方法除掉与苯甲酸甲酯 (BE)伴生的杂质。用减压精馏可以除掉与BE沸点相差较大的组分。采用加H2 O2 和加NaHSO3反应萃取 2种方法除醛后 ,再加酸性介质减压精馏 ,可使提纯后的BE的质量分数达到 99%～ 99.9%。操作条件是精馏塔的压力为 1.3 3kPa ,温度为 90～ 95℃ ,塔顶温度为 65～ 68℃ ,理论塔板数为 5 4。     

苯甲酸型低共熔溶剂吸收一氧化氮的性能研究

低共熔溶剂(DESs)已被广泛研究并应用于酸性气体的吸收,本研究发现苯甲酸类DESs能够可逆高效地吸收一氧化氮(NO)。以苯甲酸(BA)、硫脲、尿素和咪唑为氢键供体(HBD),以离子液体为氢键受体(HBA)制备了一系列的DESs。吸收NO的实验结果表明,以氯化四丁基膦(P₄₄₄₄Cl)为HBA和以BA为HBD的DESs表现出较高的NO吸收速率和饱和吸收量。BA/P₄₄₄₄Cl(1∶2)DES在101.3 kPa、303.15 K下,NO吸收量为2.75 mol/mol。热重测试和再生实验的结果表明,BA/P₄₄₄₄Cl(1∶2)DES具有理想的热稳定性和重复使用性。通过FTIR、¹H NMR和高斯模拟计算,探讨了BA/P₄₄₄₄Cl(1∶2)DES对NO的吸收机理,发现NO与BA的含氢氧原子之间存在化学相互作用,且BA的易去质子化性质有利于NO的吸收。     

二（2-乙基已基）磷酸萃取氨基苯甲酸的平衡特性

A series of extraction equilibrium experiments for aminobenzoic acid with di(2-ethylhexyl)phosphoric acid (D2EHPA) dissolved in n-octane or 1-octanol was carried out. The effects of aminobenzoic acid concentration,D2EHPA concentration and pH on the distribution ratio were discussed in detail. The infrared spectra of the organic phase loaded with solute illustrated that pH had little effect on the structure of the complex formed. There proceed ion association and cation-exchange.reaction in the extraction. An expression of the equilibrium distribution was proposed.