直接电导检测-离子排斥色谱法测定碳酸氢根

发展了直接电导检测一离子排斥色谱测定碳酸氢根的方法。以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,选用对羟基苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对碳酸氢根保留时间的影响。确定最佳色谱条件为：以0．1mmol／L对羟基苯甲酸为淋洗液,流速1．0mL／min,色谱柱温度40℃。在此条件下,碳酸氢根的保留时间在12min之内,检出限（S／N=3）为0．8mdL,连续5次测定峰面积的相对标准偏差为0．4％。将方法应用于可乐样品的分析,加标回收率为96．5％。     

液晶环氧p-BPEPEB改性双酚-F环氧树脂的固化动力学

为改进双酚-F型环氧树脂(BPFER)的力学性能与热性能,用差示扫描量热法(DSC)研究了以4,4-二氨基二苯砜(DDS)为固化剂,双-4-环氧丙氧基乙氧基苯甲酸联苯二酚酯(P-BPEPEB)液晶改性BPFER的非等温固化动力学,并结合偏光显微镜(POM)、扭辫分析(TBA)对其形态与热力学性能进行了表征.结果表明静态固化起始温度Ti为108.99℃,峰顶温度Tp为172.95 ℃,固化终了温度Tf为191.98℃,固化反应的平均活化能Ea=53.028 kJ·mol-1,反应级数n=0.88,解释了活化能随转化率变化规律.P-BPEPEB与BPFER共混存在相分离,有两个内耗峰,但随着P-BPEPEB加入量的增加,相容性增大,第一个内耗峰向高温方向移动并旱增大的趋势,有利于提高树脂的耐热陛和耐冲击性能.     

4-(2,4,6-三硝基苯胺基)苯甲酸(TABA)及铅、铜盐合成与表征

以2,4,6-三硝基氯苯(苦基氯)及对氨基苯甲酸为原料,在50％乙醇水溶液中经过缩合反应脱去氯化氢得到中间体4-(2,4,6-三硝基苯氨基)苯甲酸(TABA),收率94.0％,产品纯度98.9％,利用红外、核磁及元素分析等鉴定产物的结构;探讨了缩合反应机理及影响反应的主要因素,确定了适宜的合成条件为反应温度70℃,反应...     

3-溴-2-氟苯甲酸的合成

以2-氨基-6-氟苯腈为原料,经溴化、水解和重氮化脱氨基反应合成3-溴-2-氟苯甲酸,产物的含量为99.20%(HPLC),总摩尔产率约38%。产物结构通过MS和1 H NMR验证。其中溴化反应的最佳条件为n(2-氨基-6-氟苯腈)∶n(NBS)=1∶1.05,n(2-氨基-6-氟苯腈)∶n(DMF)=1∶6,反应温度为5℃;水解反应的最佳反应条件为n(2-氨基-5-溴-6氟苯腈)∶n(NaOH)=1∶1.5,水解时间为8h,温度控制在回流状态下。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。     

4-乙酰氨基苯甲酸合成研究

通过正交试验法优化了制备4-乙酰氨基苯甲酸条件,考察了高锰酸钾用量、硫酸镁用量和反应温度对产率的影响,确定了制备4-乙酰氨基苯甲酸的最佳反应条件,在最佳条件下得出的产率为37.4％.     

可膨胀石墨催化合成尼泊金丙酯

以对羟基苯甲酸和正丙醇为原料,可膨胀石墨为催化剂,经过回流脱水酯化法直接合成尼泊金丙酯。最佳反应条件为n(醇)∶n(酸)=3.0∶1,m(催化剂)∶m(总反应物)=5%,回流反应3h,酯化率达94.5%。催化剂循环使用6次,酯化率仍可高达90.0%。该反应具有产率高、反应时间短、操作简单等优点。     

二甘醇二苯甲酸酯性能及应用

二甘醇二苯甲酸酯,又名一缩二乙二醇二苯甲酸酯,英文名称Diethylene glycol dibenzoate,简称DEDB,商品名,HPS-8611为高溶剂化非邻苯类增塑剂,是一种可替代邻苯二甲酸二辛脂(DOP)、二丁酯(DBP)的聚氯乙烯PVC用主增塑剂。它与聚合物相溶性好,具有增塑效率高、毒性小、挥发渗出率低、填充剂容量大、热稳定性好、不易氧化、电气性能优良、制品光亮度高等优点。国     

季铵盐类氯铝酸离子液体的表征及其催化苯与苯酐的酰基化反应

制备了多种季铵盐离子液体,考察了不同阴阳离子的离子液体对苯与苯酐酰基化合成邻苯甲酰苯甲酸(BBA)反应的催化性能.采用FTIR、紫外吸收光谱与Hammett酸强度函数联用的方法对离子液体进行表征,并借助量化计算分析反应路径.实验结果表明,不同阴离子的Et3NHCl离子液体催化活性的高低顺序为:Et3NHCl-2.5Al...     

试生产过程中的安全控制

本文通过公司两个薪项目的试生产的实践,对试生产的前期的安全准备、过程的安全控制,进行了探讨,并对经验进行了-个小结.     

(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的合成工艺研究

以2-甲基苯甲酸为起始原料,经氯化亚砜酰氯化、氰化钠腈化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化以及二溴海因溴化后,得到肟菌酯的重要中间体(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯,含量90%(GC),总收率56.0%。该合成工艺反应条件温和,工艺简便,原材料成本低,有工业应用价值。