Cu_(0.5)Zn_(0.5)Cr_(0.5)Al_(1.5)O_4尖晶石的制备及其催化性能

以硝酸铜、硝酸锌、硝酸铬、硝酸铝和氢氧化钠为原料,利用化学共沉淀法制得铜锌铬铝尖晶石Cu_xZn_(1-x)Cr_(0.5)Al_(1.5)O_4(x=0,0.25,0.50,0.75和1.00)(依次记为C1~C5),采用XRD、ICP、SEM和BET对其结构和物理、化学性质进行了表征。将不同组成的铜锌铬铝尖晶石作为催化剂在固定床反应器上催化合成N-甲基-4-氨基苯甲醚(NMA)。考察了尖晶石组成、反应温度、质量空速(WHSV)和反应原料配比对催化剂催化性能的影响。结果表明:反应温度为265℃,WSHV为0.15 h-1、n(甲醇)∶n(对氨基苯甲醚)=3.0∶1.0时,Cu_(0.5)Zn_(0.5)Cr_(0.5)Al_(1.5)O_4(C3)具有最佳的催化性能。对氨基苯甲醚转化率可达90.95%,NMA的选择性可达94.93%。     

邻（对）氨基苯甲醚的分析方法改进

本文对邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚二个国家标准测定方法进行了改进。采用一根1％PEG－20M＋1％KOH／301釉化担体色谱柱，内标峰面积定量法，对邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚均可进行测定。结果表明：此法比国标法操作简便、测定准确，适用于科研和工业生产。     

二-（对烷氧基苯基）乙二酮的合成

介绍二苯基乙二酮类化合物的用途和常用的制备方法,以及苯丁醚、二-（对甲氧基苯基）乙二酮和二-（丁氧基苯基）乙二酮的合成过程,讨论原料配比、反应回流时间和溶剂对反应收率的影响,改进了合成二-（对甲氧基苯基）乙二酮和二-（对丁氧基苯基）乙二酮的酰化工艺条件,取得了二-（对甲氧基苯基）乙二酮86.4%的收率和二-（对丁氧基苯基）乙二酮76.5%的收率.用IR和1H-NMR测试确定产品的结构.     

2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺研究

以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与2-(2-氯乙氧基)乙醇为原料合成了未见报道的化合物2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。考察了不同的反应条件,如缚酸剂种类和用量、投料比、反应温度和催化剂等因素对产品收率和纯度的影响。优化条件下,产物收率79.9%,纯度98.7%。     

对氨基苯甲醚工业品精制方法的选择

对氨基苯甲醚是一种重要的医药、染料及化工产品原料。受生产工艺、原料、生产条件的限制,对氨基苯甲醚工业品中含有一定量有机、无机的含氯、含硫化合物等杂质,对下游工艺催化剂产生不利影响。根据对氨基苯甲醚工业品中杂质硫、氯的存在方式,分析了比较适合该体系的精制方法,选择可行的对氨基苯甲醚工业品精制方法。     

邻氨基苯甲醚及其同分异构体的高效液相色谱法测定

建立了一个高效液相色谱方法,对邻氨基苯甲醚及其同分异构体进行分离,从而避免了其同分异构体对邻氨基苯甲醚含最测定的干扰,防止出现假阳性结果.该方法的加标回收率为73.65％～83.69％(皮革制品)和74.89％ ～84.85％(纺织品),精密度实验RSD均小于5％,在S/N=3的条件下,检出限分别为0.3 mg/kg(邻氨基苯甲醚)、0.3 mg/kg(间氨基苯甲醚)和0.5 mg/kg(对氨基苯甲醚).该方法简便快捷,定量准确,有效地解决了禁用偶氮染料测试中邻氨基苯甲醚的假阳性结果问题.     

3，5-二氟苯甲醚的合成

介绍了合成3,5-二氟苯甲醚的工艺路线,根据优选出的工艺路线进行了合成试验,产品含量达到99%以上,总收率达到70%以上,为工业化生产提供了可靠的依据。     

分散蓝S—BGL染料合成新工艺的研究

通过试验确定了苯酚/苯甲醚的配比、转化反应的酸度和脱磺反应介质等主要工艺条件，合成了合格的分散蓝S-BGL产品，小试得率稍高于传统工艺。     

氯化锌负载羟基磷灰石催化合成对苄基苯甲醚

以苄氯和苯甲醚为原料,氯化锌负载羟基磷灰石(ZnCl2/HAP)为催化剂,经Friedel-Crafts反应合成了对苄基苯甲醚,收率84.3%,纯度98.8%。产品经IR、1HNMR和元素分析表征。考察了苯甲醚体积、反应时间、催化剂用量及催化剂循环使用等因素对产率的影响,并得出了最适应的工艺条件:苯甲醚50mL、回流反应时间5min、催化剂0.3g(相对于0.05mol苄氯)。催化剂可循环使用4次,收率基本不变。     

苯酚与甲醇合成苯甲醚沸石催化剂的研究

在Ｈβ、ＨＹ、ＨＺＳＭ－５三种分子筛上研究了苯酚与甲醇的烷基化反应。ＨＹ分子筛较佳的反应条件为：温度４５３￣４７３Ｋ，空速０．５￣２．０ｈ＾－１，醇／酚摩尔比１￣３。较低反应温度和弱酸中心有利于氧上的烷基化反应。改性氧化物的酸碱性与含量明显影响烷基化反应活性和苯甲醚的选择性。酸性氧化物改性ＨＹ分子筛可增加催化剂的选择性和反应稳定性。