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通过程序升温焙烧改变气相纳米二氧化硅表面的羟基含量及种类,并以其为载体,采用蒸氨法制备了Cu/SiO2催化剂,使用比表面积测试(BET)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFT)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、H2程序升温还原(H2-TPR)、NH3/CO2程序升温脱附(NH3/CO2-TPD)、X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)等方法研究了Cu/SiO2催化剂的结构和酸碱性,采用固定床反应器在低温(448K)、低压(1.5MPa)的反应条件下进行草酸二甲酯加氢制备乙二醇的反应,评价其催化活性。结果表明,高温焙烧二氧化硅载体可显著改变后续合成Cu/SiO2催化剂的结构并降低其酸碱性,对提高乙二醇选择性和降低草酸二甲酯加氢过程中醇类或醚类副产物的选择性具有明显的促进作用。但同时该过程会导致催化剂的活性降低,载体焙烧(473K)后合成的催化剂均需要提高氢酯比方能获得最佳反应结果。其中经873K焙烧的二氧化硅制备的Cu/SiO2-4催化剂,在最佳反应条件下乙二醇的选择性由低温焙烧后的92%左右提升到97%以上,草酸二甲酯转化率保持在100%。 相似文献
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针对列管式固定床反应器中的单根反应管,采用在接近工业条件下获得的CO氧化偶联制草酸二甲酯动力学方程,建立了一维、二维拟均相模型,并与单管实验结果进行了对比,结果表明一维拟均相反应器模型更能准确描述单管反应器内的CO偶联反应。进一步利用一维拟均相模型模拟计算了操作参数对床层热点温度、反应转化率、产物选择性及床层压降的影响,分析了反应器热点温度对操作参数的敏感性。计算结果表明:冷却介质温度对反应管热点温度、亚硝酸甲酯转化率有较大影响,是需要严格控制的工艺指标;较低的空速容易引起反应器飞温;反应器进口压力、原料气进料温度和反应物组成在计算范围内对反应器热点温度影响相对较小。为了提高偶联反应器的负荷和强化床层内的传热效果,可以将进料空速提高至4000 h-1,同时,可以通过将反应器进口压力增大至500 kPa来降低压缩机能耗。研究结果可为现有列管式CO氧化偶联反应器的改进和工艺优化提供参考。 相似文献
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碳酸二甲酯是重要的有机合成中间体,应用领域广泛。综述碳酸二甲酯的主要生产技术工艺,包括光气法、酯交换法、氧化羰基化法、甲醇与CO2合成法、甲醇与尿素合成法、草酸二甲酯脱羰基法等。对比各种方法的优缺点,并对未来的发展进行展望。 相似文献
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以层状硅酸铜为前驱体制备了不同焙烧温度下的层状Cu/SiO2催化剂。利用N2吸脱附、XRD、FT-IR、SEM、TEM、XPS等手段对催化剂的结构性质进行表征。结果表明,500℃下焙烧得到的催化剂比表面积大、Cu物种分散度最高、Cu颗粒尺寸均一,前驱体中层状硅酸铜的质量分数最高,还原后Cu+相对含量最高。将该催化剂应用于草酸二甲酯(DMO)选择性加氢制乙醇酸甲酯(MG),在2 MPa、200℃、H2/DMO物质的量的比为100的反应条件下DMO的转化率为98.5%,MG的选择性为52.1%,并且层状Cu/SiO2催化剂表现出良好的稳定性。 相似文献
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河南龙宇煤化工有限公司2×200 kt/a煤制乙二醇装置采用河南能源化工集团拥有自主知识产权的“羰基化、加氢两步间接合成法”生产工艺及Cu/SiO2加氢催化剂,加氢催化剂使用寿命较短,催化剂运行性能(含使用寿命)又进一步影响乙二醇产品的品质。基于草酸二甲酯加氢反应机理与反应条件及加氢反应系统工艺流程,分析与探讨加氢催化剂装填高度、草酸二甲酯进料纯度、加氢反应器列管直径、氢酯比、草酸二甲酯进料浓度、加氢反应器入口温度、草酸二甲酯中水含量、加氢压力、草酸二甲酯中碳酸二甲酯含量、加氢催化剂床层压差等对草酸二甲酯加氢催化剂运行性能及乙二醇产品品质的影响,提出提高原料氢气及循环氢气的纯度、控制好氢酯比、选择合适的加氢反应器汽包温度和进料温度、严格控制进料浓度/水含量、降低草酸二甲酯进料中杂质含量等操作优化措施,以提升催化剂的运行性能、有效延长催化剂的使用寿命。 相似文献
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