四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取/HPLC-MS/MS法测定家兔血浆中的TSNAs

为了准确测定家兔血浆中的烟草特有N-亚硝胺(TSNAs),制备了四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶(NCS)固相萃取柱,并通过对NCS固相萃取、色谱及质谱条件的优化,建立了测定家兔血浆中的N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁醇(NNAL)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB)5种TSNAs的NCS固相萃取/HPLC-MS/MS方法.结果表明:NCS固相萃取柱对家兔血浆中5种TSNAs的萃取效率优于商品化的C18固相萃取柱;5种TSNAs的检测限为0.0092～0.0590 ng/mL,回收率和相对标准偏差(RSD)分别为90.1％～113.3％和0.95％～7.22％.该方法简单、准确,适合于家兔血浆中TSNAs的检测.     

正交试验优化蔬菜中多环芳烃检测前处理工艺

本实验以叶用莴苣(Lactuca sativa L.)叶片鲜样匀浆为试材,优化蔬菜体内多环芳烃检测前处理工艺。通过单因素实验确定样品质量、提取液体积、超声提取时间、硫酸体积、硫酸浓度、洗脱液配比六个因素的实验条件范围,再利用正交试验,优化前处理工艺。结果表明:最佳前处理方案为提取液体积52 mL、样品质量14 g、超声波提取时间38 min、硫酸体积13 mL、硫酸浓度35%、洗脱液类型6 mL正己烷和6 mL二氯甲烷/正己烷(V₁:V₂=3:7),在此条件下测得莴苣体内PAHs含量最高为961.541 μg/kg;此条件加标回收率为80.54%~142.04%,RSDs为1.35%~8.96%,具有较好的准确度和精密度。该前处理工艺具有样品制备简单、适合大量样品检测、实验结果重复性好等优点,可应用于蔬菜中PAHs提取。     

二阶导数恒能量同步荧光法快速测定海产品中的苯并(a)芘

海产品中的多环芳烃主要来自于水体污染,而苯并(a)芘是公认的多环芳烃指标,本文针对海产品中的苯并(a)芘含量的检测,建立了简单快速的海产品中的苯并(a)芘含量的二阶导数恒能量同步荧光检测法。海产品样品经过微波辅助皂化萃取后,正己烷萃取液被旋蒸干,后再溶解于二氯甲烷溶液中,以二阶导数恒能量同步荧光光谱法检测,设定恒能量差为1400 cm-1,扫描范围为300~500 nm,对其中的苯并(a)芘进行快速检测,根据海产品样品的谱图特性,用负峰-基线法读荧光强度值,连续标准加入法进行定量分析,整个光谱扫描所需时间只需1 min。对实际样品检测回收率在80.5%~118.2%之间,检测限为0.10μg/kg,定量限为0.34μg/kg,线性范围为0.34~250μg/kg。对海产品样品的荧光检测结果与HPLC-FL检测结果基本一致,对有证多环芳烃标准物质的检测结果与参考值一致。     

GC-MS法测定多种食用油中的多环芳烃

多环芳烃是一类常见的环境有机污染物,随着人们对其毒性研究逐步深入,各国相继制定限量要求。随机选取市面上不同种类的食用油,采用GC-MS法进行多环芳烃的测定,评估其食品安全风险。结果表明, 15种食用油中苯并[a]芘含量在0.00～9.20μg/kg之间,苯并[a]芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽和苯并菲的含量之和在0.00～28.74μg/kg之间, 16种多环芳烃总量在0.00～72.47μg/kg之间。对随机网上购买食品安全风险较高的10份芝麻油进行测定,苯并[a]芘含量在0.00～6.76μg/kg之间,苯并[a]芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽和苯并菲的总量在0.00～9.64μg/kg之间,16种多环芳烃总量在0.00～16.18μg/kg之间。植物油中多环芳烃含量水平相差较大,部分存在一定的食品安全风险,出口企业还应关注苯并[a]芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽和苯并菲含量的水平。     

GC-MS测定4类食品接触材料中多环芳烃类化合物的溶出暴露水平

建立了食品接触材料中16种多环芳烃类化合物溶出暴露的气相色谱质谱联用(GC-MS)分析方法。样品以异辛烷为模拟物,按实际使用情况进行模拟浸泡实验,所得浸泡液用GC-MS进行分析。结果表明,食品接触材料中4种多环芳烃类化合物(萘、菲、荧蒽和芘)存在一定程度的溶出暴露水平,检出率分别为萘24.3%、菲77.1%、荧蒽48.6%、芘44.3%。其中部分食品用容器多环芳烃的溶出水平最高达33545 ng/kg(萘)、46296 ng/kg(菲)、17739 ng/kg(荧蒽)、15594 ng/kg(芘),并发现常规项目蒸发残渣(正己烷)的溶出与多环芳烃的溶出存在一定的正相关关系。萘、菲、荧蒽、芘等四项多环芳烃的方法平均回收率为76.5%~100.7%,相对标准偏差为1.0%~3.5%,本研究方法具有较好的准确度和精密度。     

8种多环芳烃联合暴露致大鼠肝脏毒性及BMDL推导

目的 探究8种多环芳烃（PAH8）联合暴露的大鼠肝脏毒性,利用基准剂量法（BMD）获得PAH8致肝脏毒性的基准剂量95%置信区间下限值（BMDL）。方法 雄性SD大鼠随机分为5组,每组10只,分别按照0、10、50、250和1 000μg/kg·BW剂量的PAH8连续染毒30 d后处死大鼠,计算脏器系数,进行肝脏病理学检测和油红O染色,检测血清谷丙转氨酶、谷草转氨酶、丙二醛、谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）、甘油三酯（TG）、总胆固醇（TC）的水平及肝脏TG、TC含量。选择具有统计学意义、毒理学意义和剂量效应趋势的肝脏毒性数据,利用BMDS 3.2软件进行BMD分析,选择最佳拟合模型得到BMDL值。结果 1 000μg/kg·BW剂量组大鼠肝脏系数较对照组显著升高（P<0.05）。PAH8染毒后部分大鼠肝脏出现细胞水肿、炎性浸润、脂肪变性等病理改变。10～250μg/kg·BW剂量组血清GSH-Px较对照组显著升高（P<0.01）,但1 000μg/kg·BW剂量组GSH-Px显著降低（P<0.001）。肝脏中TC含量呈现剂量效应趋势,1 000μg/kg·BW剂量...     

烤肉中多环芳烃的污染情况和健康风险评价

通过HPLC法测定45批烤肉中15种PAHs的含量,分析烤肉中 PAHs的组成特征和毒性分布情况,定量评价吃烧烤频率对于社会人群终生患癌的风险。结果表明:烤肉中15种PAHs组成特征和毒性分布情况表示,PAHs含量组成以二环、三环、四环芳烃为主(87%);而毒性分布方面,主要致癌的风险物质为重质PAHs,以五环PAHs毒性含量最高(81%);健康风险评价表明,社会人群终身患癌风险(ILCR)和摄入烧烤频率(EF)具有正比关系的函数关系(ILCR=3.07692×10^-7 EF),大量频繁地摄入烤肉会带来一定的致癌风险,而低频率的摄入烧烤食品,比如一年内三到四次,烧烤食品带来的致癌风险可忽略不计。     

2015~2017年江苏省食品中多环芳烃污染状况的调查分析

目的 调查江苏省辖区内的食物中多环芳烃的污染水平现况。方法 收集2015~2017年江苏省13市区流通和餐饮环节的油炸食品、速食面、食用油类等样品, 采用高效液相色谱荧光检测器测定15种多环芳烃的含量。结果 采集5类食物共277份, 15种多环芳烃的检出率为18.8%, 各类食品中目标化合物检出含量范围: 油炸面类食品0.3~197.7 μg/kg; 速食面0.3~72.0 μg/kg; 食用油0.3~27.4 μg/kg; 果蔬类 0.1~2.56 μg/kg; 谷物0.1~6.92 μg/kg。苯并(a)芘(BaP)均未超标。结论 江苏省内食品中存在多环芳烃的污染状况, 15种多环芳烃的总含量的均值以油炸面类食品和食用油最高, 速食面次之, 谷物与果蔬类处于较低水平。     

煎炸油中极性组分与多环芳烃相关性研究

对大豆油、棕榈油及米糠油分别进行连续的油条煎炸操作,研究煎炸时间对油脂中多环芳烃(PAHs)和极性组分(PC)的影响,并探讨PAHs与PC之间的相关性。结果表明:随着煎炸时间延长,3种油脂中的苯并(a)芘(BaP)、PAH4、PAH16和PC含量都呈现出明显的上升趋势;煎炸油中PC的增量与PAHs的增量间存在着极显著的关系:大豆油中Ba P、PAH4、PAH16与PC间的判定系数R2分别为0.953 7、0.949 7、0.968 8;棕榈油中Ba P、PAH4、PAH16与PC间的判定系数R~2分别为0.776 0、0.752 7、0.978 6;米糠油中BaP、PAH4、PAH16与PC间的判定系数R2分别为0.757 4、0.860 4、0.955 6。因此,可根据PC的含量快速预测PAHs的含量,简化检测过程的同时亦能多方面比较油脂中有害物质存在情况,从而为选择最适煎炸油废弃时间提供依据。为了确保煎炸油脂的安全性,避免长时间的高温煎炸至关重要。     

QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱法测定枸杞籽油中多环芳烃类物质

建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明:在优化条件下,16种PAHs分离度良好,在1. 0～200 ng/mL范围内线性关系良好;回收率为60. 04%～119. 00%,RSD在2. 92%～13. 03%之间;检出限在0. 2～3. 5μg/kg之间,定量限在0. 7～11. 5μg/kg之间。该方法数据可靠、简便快速、灵敏度高,适合保健食品枸杞籽油中多环芳烃的测定。