高纯度哌柏西利合成工艺研究

哌柏西利是一种细胞周期蛋白依赖性激酶4和6(CDK4/6)的抑制剂，用于治疗绝经后妇女的晚期/转移性乳腺癌。以4-[6-[(6-溴-8-环戊基-7,8-二氢-5-甲基-7-氧代吡啶并[2,3-D]嘧啶-2-基)氨基]-3-吡啶基]-1-哌嗪羧酸叔丁酯为原料，经Heck偶联、醚键水解、脱Boc保护基、碱性游离4步合成哌柏西利，总收率为71%，产品纯度达99.9%。产品结构经核磁共振氢谱1H NMR和高分辨质谱确证。该工艺原料易得，操作简便，收率较高，产品纯度高，适合工业化生产。     

高纯度药用级蔗糖八硫酸酯钠的制备工艺研究

采用无水吡啶为催化剂可以有效地提高蔗糖八硫酸酯钠的产率及成品的纯度，探讨反应条件对结果的影响，得出最佳反应条件为：n（蔗糖）：n(三氧化硫-吡啶复化物)：n(催化剂)=1:6:11，保温时间为4 h，反应温度为80℃～90℃。采用醇-水重结晶的方法对粗产物进行提纯，重结晶两次后蔗糖八硫酸酯钠纯度可达99.8%，继续重结晶对纯度提高影响不大。同时开发了蔗糖八硫酸酯钠含量的检测方法。高纯度蔗糖八硫酸酯钠作为药用辅料满足高端药物制剂的需求。