多水体系单核Mn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和氢键研究

采用缓慢蒸发溶剂的方法,在去离子水中合成了单核Mn(Ⅱ)配合物[Mn(phen)2(H2O)2]·(H2O)6·SO4(phen=1,10-邻菲罗啉)。利用X射线单晶衍射和元素分析等表征手段确定了其结构和组成。该配合物属于三斜晶系,空间群为P-1。该配合物的中心离子为Mn(Ⅱ),中心离子与两个1,10-邻菲罗啉和两个水分子配位,在晶胞中还有六个未配位的水分子和一个自由的硫酸根离子。配合物中存在多种结构的氢键,包括平面三角形、四面体形、四边形、五边形和六边形。     

蔗糖基准校准红外吸收法测定非合金钢中超低碳的空白值

按照GB/T 20126-2006测定非合金钢中超低碳含量时,由于分析所使用的纯铁助熔剂没有准确定值,所以无法计算出真正的空白值加以扣除,影响测定结果的准确性。通过实验,采用二次坩埚预处理技术,有效地扣除了空白值;采用蔗糖基准建立了工作曲线,准确地测定了纯铁中质量分数在0.000 6%~0.002 4%的超低碳,标准偏差为0.000 028%~0.000 078%。     

水性聚氨酯及其复合物的合成与表征

采用丙酮回流法低成本的合成了水性聚氨酯,发现双羟甲基丙酸（DMPA）的用量不低于4．4％（Wt％）,合成的水性聚氨酯才具有较好的乳化能力,并以此为种子乳液,制得了复合乳液,用^1H-NMR、TEM等手段对其进行了表征,结果显示该复合乳液具有明显的核壳结构,且复合乳液的粒径分布比种子乳液稍宽,具有双峰结构;复合物中由于聚丙烯酸酯的存在,亲水性有所降低;力学性能显示,复合物的拉伸强度有所提高,而断裂伸长率有所下降。     

构筑"科学的殿堂"--浙江大学软件学院宁波分院主楼设计

这是一个形体规整简洁的建筑,但包含了综合而复杂的功能该文通过对工程创作过程的阐述,看重探讨了关注主体空间之外的服务性空间、关注活动和场所的结合、关注空间氛围营造的设计观念。     

喜树碱的合成研究进展

本文对天然抗肿瘤药物喜树碱近几年的合成研究进展作了一综述,参考文献14篇。     

Mo修饰对微波法合成β沸石催化剂性能的影响

采用微波辐射方法制备β沸石,再以Mo进行修饰。用X射线衍射、透射电镜和氨吸附程序升温脱附等方法表征β沸石修饰前后酸性和结构特征,研究了凝胶组成和辐射条件对合成β沸石相对结晶度的影响。在固定床反应器上对Mo修饰前后β沸石醚化性能进行了评价。实验结果表明,采用微波辐射方法合成的β沸石结晶度达100%。最佳合成条件为:H2O和SiO2的摩尔比为2.5,pH大于10,辐射温度为140℃,辐射时间为60 min。Mo修饰后β沸石基本保持了原有的形貌特征,且酸强度增加,醚化反应活性提高2.7%。     

氯乙酸合成反应中影响因素的研究

研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对氯乙酸合成反应的影响,通过大量的实验数据,得出了较好的实验室合成氯乙酸的反应条件:反应时间为5～7 h,反应温度为95～105 ℃,催化剂加入量为10 %.     

费托油品中氧化物脱除方法的研究进展

介绍了国内外费托油品中氧化物脱除的几种方法:萃取法、精馏法、吸附法、加氢法、化学法等,分析了各种方法的优缺点及研究进展。提出氧化物脱除方法的选择应基于不同氧化物脱除方法的特点和费托油品氧化物的脱除目标,指出多种方法组合的方式是未来脱除费托油品中氧化物的发展方向。     

高温固定流化床费托合成技术及其产物加工路线

与采用低温费托合成主产油品技术相比,产品更为多元化和高值化的高温费托合成技术在目前市场环境下显示出非常明显的优势。本文综述了高温费托合成技术的发展历程及其最新进展,重点介绍了高温费托合成过程中的核心问题,主要包括高温费托合成工艺、固定流化床反应器、费托合成催化剂;介绍了高温费托合成产物分布与特性,讨论了高温费托合成产物的加工路线,并对高温费托合成煤间接液化的工业应用前景和产业化方向进行了展望。结果表明：高温费托合成技术具有产物附加值高、兼顾油品和化学品、技术发展成熟等优势,产物中轻组分含量高、碳数分布较窄、高附加值的α-烯烃含量高;精细化、高端化、差异化加工是实现高温费托合成产物高值化利用的关键。     

Effect of residual excess carbon on the densification of ultra-fine HfC powder

The residual carbon content of ultra-fine hafnium carbide (HfC) powder was controlled by the optimization of the synthesis process, and the effect of residual carbon on the densification of HfC powder was analyzed. The amount of residual carbon in the HfC powder could be reduced by the de-agglomeration of HfO₂ powder before the carbo-thermal reduction (CTR) process. The average particle size of HfO₂ powder decreased from 230 to 130 nm after the de-agglomeration treatment. Ultra-fine (d₅₀: 110 nm) and highly pure (metal basis purity: >99.9 % except for Zr) HfC powder was obtained after the CTR at 1600 °C for 1 h using the C/Hf mixing ratio of 3.3. In contrast, the C/Hf ratio increased to 3.6 without the de-agglomeration treatment, indicating that a large amount of excess carbon was required for the complete reduction of the agglomerated HfO₂ particles. HfC ceramics with high relative density (>98 %) were obtained after spark plasma sintering at 2000 °C under 80 MPa pressure when using the HfC powder with low excess carbon content. In contrast, the densification did not complete at a higher temperature (2300 °C) and pressure (100 MPa) when the HfC powder contained a large amount of residual carbon. The results clearly indicated that residual carbon suppressed the densification of HfC powder in case the carbide powder had low oxygen content, and the residual carbon content could be controlled by the optimization of the synthesis process. The average grain size and Vickers hardness of the sintered specimen were 6.7(±0.7) μm and 19.6 GPa, respectively.