外源抗氧化剂7-(4-氨基-1,2,4-三唑-5-)硫乙氧基黄酮及其意外乙酰化产物的合成

7-溴乙氧基黄酮与3-取代-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫醇类化合物缩合反应得到7-(4-氨基-1,2,4-三唑-5-)硫乙氧基黄酮,为了增加其脂溶性,将该类化合物进一步与乙酸酐回流反应12 h,得到的化合物不是预期的7-(3-取代-4-乙酰氨基-1,2,4-三唑-5-)硫乙氧基黄酮衍生物,而是7-[3-取代-4-(2-乙酰氧基)-乙亚氨基-1,2,4-三唑-5-]硫乙氧基黄酮,分别用红外、核磁共振氢谱及碳谱、质谱和元素分析对这4个乙酰化产物的结构进行了确证。以清除超氧自由基、羟自由基、亚硝基自由基和2,2-二苯基-1-苦味酰基自由基的活性及总还原能力为指标,测定比较了4个7-(3-取代-4-氨基-1,2,4-三唑-5-)硫乙氧基黄酮化合物及其意外乙酰化产物的体外抗氧化活性。结果表明,在测定浓度下,乙酰化衍生物7-[3-对甲氧苯基-4-(2-乙酰氧基)-乙亚氨基-1,2,4-三唑-5-]硫乙氧基黄酮较其前体抗氧化活性强。     

固体酸催化芳烃Friedel-Crafts酰基化反应的研究进展

芳烃的Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳香酮类化合物的重要方法。与传统的均相催化剂相比,高效且绿色的固体酸催化剂的研究备受关注。该文综述了沸石分子筛、杂多酸、固体超强酸以及金属-有机骨架材料催化剂催化芳烃Friedel-Crafts酰基化反应的研究进展,针对不同反应的特点,提出有目的地设计具有特定酸性、稳定性且高效的固体酸催化剂,实现工业化生产是今后酰基化反应的发展方向。     

乙酰基丁二酸二甲酯的合成与应用研究进展

乙酰基丁二酸二甲酯是一种重要的有机化工中间体,广泛用于医药、农药、染料、食品添加剂和基础研究等领域。本文对乙酰基丁二酸二甲酯合成的反应机理、合成路线及其优缺点进行了评述,重点讨论了目前工业上所用的合成工艺及其改进的方向。此外,还介绍了乙酰基丁二酸二甲酯的应用。     

乙酰化淀粉/聚己内酯共混物的制备和性能研究

分别采用淀粉(TPS)、乙酰化淀粉(TPAS)与聚己内酯(PCL)进行熔融共混，制备了可生物降解的塑料，探讨了淀粉乙酰化改性后对共混物力学性能、耐水性、熔融流动性、相容性及生物降解性的影响。共混物的拉伸强度均随PCL用量的增加而增大，TPAS／PCL体系的拉伸强度低于TPS／PCL体系，而断裂伸长率高于TPS／PCL体系。PCL可以明显改善淀粉基材料的耐水性，淀粉乙酰化后共混体系的相容性及熔体流动性得到一定的改善，生物降解性略微下降。     

α-D-甲基葡萄糖苷的伯羟基选择性保护及工艺改进

以α D 甲基葡萄糖苷为原料 ,采用常用的 3种方法选择性保护伯羟基 ,改进了工艺 ,得到 3种重要的衍生物 :①用对甲苯磺酰氯将 6位羟基对甲苯磺酰化 ,再直接加入乙酸酐乙酰化 ,得到 6 OTs 2 ,3,4 三 O 乙酰基 α D 甲基葡萄苷 (Ts :对甲苯磺酰基 ) ,收率达 5 6 % ;②用三苯基膦和四氯化碳将 6位羟基氯化 ,除去三苯基膦氧 ,乙酸酐乙酰化 ,得到 6 Cl 2 ,3,4 三 O 乙酰基 α D 甲基葡萄糖苷 ,收率为 4 8% ;③用三苯氯甲烷将 6位羟基苯甲基化 ,乙酸酐乙酰化 ,得到 6 OTr 2 ,3,4 三 O 乙酰基 α D 甲基萄萄糖苷 (Tr :三苯甲基 ) ,收率为 80 %。     

加压下FeCl_3催化Friedel-Crafts酰化反应合成二苯甲酮

研究了在加压和催化量 Fe Cl3存在的条件下 ,苯甲酰氯和苯发生 Friedel- Crafts酰化反应合成二苯甲酮的工艺。 3 1 5 .2 g苯、1 43 .4g苯甲酰氯和 14.4g Fe Cl3混合于 2 L的高压釜中 ,在压力为 1 .6× 1 0 6～ 1 .8× 1 0 6Pa、温度为 1 80～ 2 0 0°C的条件下反应 8h,经纯化处理得到二甲苯酮 1 49.3 g,收率为 82 .1 %,纯度为 99.8%( GC分析 )     

大豆分离蛋白改性效果研究

利用蛋白酶法和化学方法对大豆分离蛋白进行改性,并对改性效果进行了评价研究．结果表明,蛋白酶改性和化学改性均不同程度改善了大豆分离蛋白的功能特性,Alcalase碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶改性的效果比较接近,乙酰化改性效果要稍好于磷酸化改性．     

亚硫酸化羊毛脂皮革加脂剂的制备

为了改善现有羊毛脂加脂剂流动性差、黏度大的特点，提高其使用性能。首先对羊毛脂进行乙酰化改性。然后使乙酰化羊毛脂、改性菜油、鱼油和合成牛蹄油的混合物在负载型金属皂催化剂的作用下，用空气进行氧化。氧化温度：80℃∽85℃；氧化时间：5h∽6h；空气通入量：400L／h。氧化产物再与亚硫酸盐进行亚硫酸化反应。亚硫酸化反应温度：反应初期为40℃∽60℃，反应后期，升至80℃～90oC；反应时间：2h∽3h；亚硫酸钠用量：为氧化油质量的6％∽8％。通过此方法能够制备出一种新型亚硫酸化类羊毛脂加脂剂。     

浆液体系中木薯淀粉乙酰化反应均匀性及基团分布特征

以木薯淀粉为原料、乙酸酐为酰化剂，在浆液体系中制备乙酰化淀粉，采用4.3 mol·L^-1 CaCl₂溶液对乙酰化淀粉颗粒进行化学表面糊化处理，获得不同表面糊化程度的剩余淀粉颗粒，通过SEM、XRD表征剩余颗粒的形貌及结晶结构，采用皂化法测定剩余颗粒的乙酰基含量，并利用最小二乘法拟合取代基含量在淀粉颗粒径向上的分布曲线，考察乙酰化反应均匀性和乙酰基分布的影响因素。结果发现：乙酰基团在淀粉颗粒中呈现外高内低的非均匀分布，30%以上的乙酰基分布在对比半径0.9~1.0的外部区域，而在0~0.7比较大的范围内仅占28%左右；反应温度升高、反应时间延长和酰化剂用量增大，乙酰基含量在淀粉颗粒内的分布离散程度减小，有利于乙酰化反应和乙酰基团分布更趋均匀；随着表面糊化程度增大，剩余颗粒均能保持木薯淀粉的形貌和“A”型结晶结构特征，但粒径稍有减小，结晶度整体呈现下降趋势，部分稍有突跃。以上结果说明，结晶结构与非晶结构在木薯淀粉颗粒内交替存在，且各区域结晶区和非晶区比例存在一定差异，适当改变反应条件可改善木薯淀粉颗粒内乙酰化反应和乙酰化基团非均匀分布的状况。