气相色谱法测定水溶性美味牛肝菌多糖中单糖的组成

用糖氰乙酸酯衍生物气相色谱法测定了美味牛肝菌多糖中单糖的组成,为美味牛肝菌的结构和功能的研究提供更有用的信息。     

SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成二苄基甲苯的研究

二苄基甲苯是一种性能优良的合成高温导热油,其典型的合成方法是Friedel-Crafts烷基化反应。Friedel-Crafts烷基化反应需要使用酸性催化剂,但传统的液体催化剂存在腐蚀性强,分离困难等缺陷。用沉淀法制备的SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化剂解决了腐蚀性和分离困难的问题,并具有良好的催化活性。对单苄基甲苯和氯化苄合成二苄基甲苯的反应条件进行了研究。考察了SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化剂用量,反应温度,反应时间和单苄基甲苯/氯化苄摩尔比对氯化苄转化率和二苄基甲苯选择性的影响。适宜的反应条件为SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化剂用量1.6%质量分数,反应温度为100℃,反应时间为3 h,单苄基甲苯/氯化苄的摩尔比为5。在该合成条件下,氯化苄的转化率达到99%,二苄基甲苯的选择性达到88%。合成的二苄基甲苯可用作高温导热油。     

F-C烷基化反应原位增容工艺对PS/LLDPE合金结构与性能的影响

在熔融状态下,利用无水AlCl3引发大分子之间的Friedel-Crafts烷基化反应来增容聚苯乙烯(PS)/线性低密度聚乙烯(LLDPE)(80/20)合金。研究了"一步法"和"两步法"增容工艺对PS/LLDPE合金结构和性能的影响。结果表明,以"一步法"增容PS/LLDPE(50/50)合金40份为母料,与60份聚苯乙烯混合("两步法")制备PS/LLDPE(80/20)合金,可有效地降低聚苯乙烯降解对合金性能的影响,提高合金的热稳定性和力学性能;从扫描电镜(SEM)照片可以看出,"两步法"制备的合金的分散相更加均匀细小,韧性断裂特征明显。     

反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的合成

以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结果表明,加成反应的适宜条件为:氯化亚铜为催化剂,三乙胺盐酸盐为相转移助催化剂,乙腈为溶剂,90～100℃下密闭带压(约0.6M Pa)反应2h,n(异戊二烯)∶n(苯磺酰氯)=1.2,中间产物反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-氯-2-丁烯的收率为75%;水解乙酰化、皂化反应的适宜条件为:120～125℃下常压回流反应4h,0～5℃下碱性水解反应3h,以体积比为1∶1的乙酸乙酯-乙醚混合溶剂进行结晶精制。3步反应终产物的总收率为60%;终产物经液相色谱法分析,纯度达到99%。     

2,2,6-三甲基-4H-1，3-二噁烷-4-酮在有机合成中的应用

乙酰乙酰化在有机合成工业中有着十分广泛的应用。双乙烯酮几乎是唯一的乙酰乙酰化试剂。80年代初，人们发现在使用“双乙烯酮-丙酮加成物”，即2，2，6-三甲基-4H-1，3-二恶烷-4-酮，进行乙酰乙酰化反应时，反应速度快，不需要催化剂，几乎可以定量反应，是一个优良的双乙烯酮等价物。总结了近几年来2，2，6-三甲基-4H-1，3-二恶烷-4-酮在有机合成中的应用。     

乙烯氧乙酰化催化剂颗粒异形化的研究

采用颗粒异形化技术研究了球状颗粒开孔孔径和孔数目对乙烯氧乙酰化催化剂活性和选择性的影响。结果表明，适当增加颗粒外表面积，可以提高催化剂的活性和选择性，且单孔颗粒的催化剂性能优子多孔颗粒。     

乙酰化淀粉/PBS制备生物降解塑料的研究

以玉米淀粉为原料,以醋酸酐为乙酰化试剂,氢氧化钠为催化剂,利用微波辐射技术制得乙酰化淀粉。用制备的乙酰化淀粉与聚丁二酸丁二醇酯(PBS)共混,制备了可生物降解热塑性淀粉塑料。研究了共混物制备的最佳工艺条件及其力学性能、生物降解性能及吸水性能,并对产物进行了红外光谱结构分析和表面电镜扫描分析。     

6-氟-色满-2-羧酸的合成

对-氟苯酚与硫酸二甲酯进行酚甲醚化得到对-氟苯甲醚,然后在AlCl3催化下与顺丁烯二酸酐进行Friedel-Crafts酰基化,进一步去甲基化得到4-（4-氟-2-苯酚）-4-氧代-2-丁烯酸,在碱性条件下,经自身环化得到6-氟-4-氧代-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸,关环步骤的收率为81％;最后在乙酸介质中,用5％Pd／C催化加氢得到外消旋的6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-羧酸。该工艺总收率为51．87％,具有合成路线短、收率高、原料易得、条件温和、操作简单的特点,适宜工业化生产。     

磷钨酸铯催化合成对甲氧基苯乙酮

以磷钨酸铯(Cs2.5H0.5PW12O40)为催化剂合成了对甲氧基苯乙酮(p-MOAP),采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、N2吸附和NH3程序升温脱附等方法对Cs2.5H0.5PW12O40催化剂进行了表征;考察了Cs2.5H0.5PW12O40催化剂活化温度、反应条件及反应产物等对苯甲醚乙酰化反应的影响。表征结果显示,多孔性的Cs2.5H0.5PW12O40催化剂保持了H3PW12O40的Keggin结构和酸强度,但酸量明显小于H3PW12O40。实验结果表明,适宜的p-MOAP合成条件为:300℃下活化的Cs2.5H0.5PW12O40催化剂用量为0.18g(以20mmol乙酸酐计)、n(苯甲醚):n(乙酸酐)=10、反应温度115℃、反应时间40min。在此条件下进行了4次重复实验,p-MOAP的收率达61.3%～64.8%、选择性达96.10%～96.80%。苯甲醚乙酰化反应的产物p-MOAP和醋酸对Cs2.5H0.5PW12O40催化剂的活性具有抑制作用。