光氯化-烷基化两步法制备超高交联树脂及对苯酚的吸附性能

通过对二甲苯侧链光氯化产物(CP)与苯(BE)的Friede-l Crafts烷基化聚合反应制备比表面积高达905m2/g的超高交联吸附树脂(CP-BE)材料,并用红外光谱(FT-IR)、元素分析(EA)及比表面积(BET)对其结构进行表征。以XDC-BE和市售Amberlite XAD-4为参照,在不同温度下,测试了三种吸附树脂对水溶液中苯酚的吸附性能,结果表明,CP-BE和XDC-BE树脂对苯酚的吸附量分别高达171 mg/g和143 mg/g,远高于国内外用于酚类吸附的Amberlite XAD-4树脂,有望在酚类废水资源化治理中得到实际应用。     

F-C烷基化反应原位增容工艺对PS/LLDPE合金结构与性能的影响

在熔融状态下,利用无水AlCl3引发大分子之间的Friedel-Crafts烷基化反应来增容聚苯乙烯(PS)/线性低密度聚乙烯(LLDPE)(80/20)合金。研究了"一步法"和"两步法"增容工艺对PS/LLDPE合金结构和性能的影响。结果表明,以"一步法"增容PS/LLDPE(50/50)合金40份为母料,与60份聚苯乙烯混合("两步法")制备PS/LLDPE(80/20)合金,可有效地降低聚苯乙烯降解对合金性能的影响,提高合金的热稳定性和力学性能;从扫描电镜(SEM)照片可以看出,"两步法"制备的合金的分散相更加均匀细小,韧性断裂特征明显。     

Acetylation of faba bean legumin: conformational changes and aggregation

The effect of progressive acetylation upon the conformation of the 11S globulin legumin from faba bean has been studied using chemical analysis, UV, fluorescence and CD spectroscopy, viscometry and analytical ultracentrifugation. The modification did not induce complete dissociation of the oligomeric protein. Only 30% of the protein was found to be a dissociated 3S subunit after excessive acetylation, whereas 70% was a dimeric legumin aggregate with a molecular mass of about 700 kDa. The aggregation of the highly modified legumin in high‐ionic‐strength buffer solution leads to soluble higher legumin oligomers. The acetylation resulted in a moderate molecular expansion of legumin due to a changed tertiary structure, whereas the far‐UV circular dichroism spectra did not provide definitive evidence of a decrease in domain‐stabilizing β‐sheet conformations in their secondary structure. © 2000 Society of Chemical Industry     

酶促乙酰化EGCG清除自由基及抗脂质过氧化活性研究

利用脂肪酶Lipozyme RM IM在乙腈反应体系中催化表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)与乙酸乙烯酯进行乙酰化反应,得到EGCG乙酰化产物。通过液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)和红外光谱对乙酰化产物进行了确证,其产物为不同取代度的混合物。反应前后红外图谱对照表明,酰化后EGCG主体结构与EGCG类似,但增加了明显的羰基、甲基吸收峰。通过测定乙酰化EGCG对超氧阴离子自由基(O2-·)、羟基自由基(·OH)、DPPH自由基的清除能力,研究其体外抗氧化活性,结果表明乙酰化EGCG对O2-·、·OH、DPPH·均具有较强的清除能力,半抑制率(IC50)分别为0.52 mg/mL、0.43 mg/mL和11.5 mg/L。体外抗脂质过氧化实验表明当乙酰化EGCG浓度为320 mg/L时,对H2O2诱导大鼠肝线粒体丙二醛(MDA)生成的抑制率为61.11%,对H2O2诱导大鼠红细胞氧化溶血的抑制率达93.54%。乙酰化EGCG具有良好的体外抗氧化活性,其浓度与抗氧化活性呈现一定的量效关系。     

酸解和乙酰化改性对木薯淀粉性质的影响

以木薯淀粉为原料,对酸解淀粉、乙酰化淀粉及酸解乙酰化淀粉的糊性质进行了研究,并用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和傅里叶变换红外光谱仪对改性淀粉的形貌和结构进行了分析。结果表明:木薯淀粉经酸解改性改善了糊的透明度,膨胀度有所降低,糊化温度升高,峰值黏度显著降低,凝沉性有所改善;乙酰化改性增加了淀粉糊的透明度,膨胀度提高,降低了糊化温度,峰值黏度增加,糊的抗凝沉性增强但热糊稳定性差;酸解乙酰化复合改性显著提高了淀粉糊的透明度,降低淀粉的膨胀度及糊化温度,峰值黏度显著降低,抗凝沉性明显增强,冷、热糊稳定性提高。扫描电镜、X衍射数据及红外图谱表明,3种变性处理均没有改变木薯淀粉的晶型和基本结构,颗粒形貌也没有发生显著变化。     

机械活化对玉米乙酰化淀粉理化特性的影响

采用搅拌球磨机对玉米淀粉进行机械活化,以活化时间为60 min的玉米淀粉和原淀粉为原料制备乙酰化淀粉.研究了机械活化对玉米乙酰化淀粉理化特性影响.结果表明,机械活化预处理的玉米乙酰化淀粉的溶解度、糊透明度增大.冻融稳定性增强,凝沉性降低,糊黏度增大及其热稳定性提高.机械活化作用破坏了淀粉的结晶区,结晶程度降低,有效地改善了乙酰化淀粉的理化特性.     

高度乙酰化大豆磷脂的制备工艺研究

采取萃取的方法制得高纯度大豆浓缩磷脂,再通过乙酰化的方法对其进行改性研究,最佳工艺条件为:正己烷1.5mL/g,乙醇1mL/g,乙酸酐用量3%,温度60～70℃,时间40min,pH7.0,搅拌速度30r/min,得高度乙酰化磷脂,其丙酮不溶物含量56%,水分0.75%,酸价35mg/g,粘度2900mPa.s(25℃),氨基氮含量1.0mg/g。     

脂酶催化的3,3’-联二噻吩衍生物的不对称合成

3,3’-联二噻吩是一类重要的结构单元,广泛应用于不对称催化、有机电子材料和药物化学等领域。利用脂酶催化的不对称乙酰化反应实现了手性3,3’-联二噻吩衍生物的合成,制备了（S）-4,4’-二溴-2,2’-二羟甲基-3,3’-联二噻吩,对映体过量（ee）值为94%。该不对称合成方法具有无毒、操作方便和易分离提纯等优点。     

α-D-甲基葡萄糖苷的伯羟基选择性保护及工艺改进

以α D 甲基葡萄糖苷为原料 ,采用常用的 3种方法选择性保护伯羟基 ,改进了工艺 ,得到 3种重要的衍生物 :①用对甲苯磺酰氯将 6位羟基对甲苯磺酰化 ,再直接加入乙酸酐乙酰化 ,得到 6 OTs 2 ,3,4 三 O 乙酰基 α D 甲基葡萄苷 (Ts :对甲苯磺酰基 ) ,收率达 5 6 % ;②用三苯基膦和四氯化碳将 6位羟基氯化 ,除去三苯基膦氧 ,乙酸酐乙酰化 ,得到 6 Cl 2 ,3,4 三 O 乙酰基 α D 甲基葡萄糖苷 ,收率为 4 8% ;③用三苯氯甲烷将 6位羟基苯甲基化 ,乙酸酐乙酰化 ,得到 6 OTr 2 ,3,4 三 O 乙酰基 α D 甲基萄萄糖苷 (Tr :三苯甲基 ) ,收率为 80 %。     

邻甲基苯乙酮的合成

以邻甲基苯胺为原料，经重氮化、偶合、水解及粗品精制工艺合成邻甲基苯乙酮，选择硫酸铜和亚硫酸钠作催化剂，邻甲基苯胺：乙醛肟：铜盐：亚硫酸钠的较佳摩尔投料比为：1：1．2-1．4：0．1—0．15：0．03，PH=6．0—8．0，在15-20℃偶合反应3hr，收率73％，产品纯度98％。