低共熔溶剂的形成机理及应用研究进展

传统的有机试剂和催化剂存在效率低、选择性差、毒性大、污染环境等问题。低共熔溶剂作为一种新型的绿色高效溶剂和催化剂,已成为绿色化学领域的研究热点之一。综述了近年来国内外对于低共熔溶剂形成机理的研究,概述了低共熔溶剂在不同领域的应用。总结了诸多研究方法(如红外光谱法、核磁共振法、热分析法以及结构模拟),研究了低共熔溶剂形成机理的成果,阐述了低共熔溶剂形成机理。概述了低共熔溶剂在各个领域的发展概况,指出了未来低共熔溶剂的研究方向。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中砷和汞

建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中As和Hg的方法,并对前处理方法、酸介质及其浓度、硼氢化钠浓度等条件进行了优化。该方法的线性范围为ρ(As)0.0~50.0 ng/m L、ρ(Hg)0.0~5.0 ng/m L,相关系数在0.999 7以上;试样As、Hg相对标准偏差均不大于4%(n=6),加标回收率为As 92.4%~101.6%、Hg91.5%~94.0%,完全适用于过磷酸钙中As和Hg的检测。     

食品塑料包装袋与RAMAN的关联性分析

食品包装材料材质多种多样,利用拉曼光谱法可对此类物证进行检验,具有快速准确无损的优点。根据拉曼散射峰位移和强度的不同进行区分研究,材质可分为聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯乙烯、聚酰胺,主要填料为碳酸钙、高岭土、滑石粉、二氧化硅和硫酸钡等。对全波段数据进行降维处理,提取5个因子,累计贡献率超过99%,以此为变量建立谱系图,观测光谱数据之前的亲疏关系,效果较好,为犯罪现场检验此类物证提供依据。     

X射线光谱法测定催化裂化装置再生剂中5种金属元素

采用X射线荧光光谱法测定催化裂化装置再生剂中5种金属元素含量的方法,使用再生剂为标样,新鲜剂为基底稀释成不同系列浓度,建立工作曲线。实验测试结果表明:在5种元素测试含量范围内,工作曲线有良好的线性,线性系数都在0.999以上;试样中加入标准样品的回收率为92%～102%;连续6次重复测试相对偏差小于2.04%;4种金属元素检出限小于2 mg/kg,其中钠(Na)的检出限为5 mg/kg。该方法操作过程简便、分析操作时间短,各元素之间的精密度良好和准确度高。     

基于判别分析与K近邻算法对塑料吸管的红外光谱分析

为建立一种塑料吸管物证的高效、准确分类方法,利用红外光谱法对来自全国的4个品牌共42个塑料吸管样本进行了检验。经过前期光谱预处理后,利用主成分分析法提取出了25个主成分,累积方差贡献率为99. 689%,并将其作为判别变量进行判别分析。判别结果区分效果良好但交叉验证正确率仅为73. 8%,有待进一步提高。因此将判别得分作为特征变量导入K值为1的K近邻算法中,构建起了分类正确率为100%的K近邻算法模型,实现了对塑料吸管物证的准确分类。     

光谱法研究呋喃妥因与牛血清白蛋白的相互作用

呋喃妥因(NFT)属于硝基呋喃类抗生素,由于其具有遗传毒性和致癌性,已被许多国家列为禁药。采用荧光光谱法、紫外-可见光谱法、同步荧光光谱法、时间分辨荧光光谱法等研究了NFT和牛血清白蛋白(BSA)之间相互作用机制。实验结果表明:NFT对BSA的荧光猝灭主要为静态猝灭;25℃时二者的结合常数与结合位点数分别为6.02×10~4 L/mol和1.28;热力学参数焓变(ΔH)与熵变(ΔS)分别为-101.3 kJ/mol和-0.28 J/(mol·K),说明NFT与BSA之间的作用力主要为范德华力和氢键;位点竞争实验结果表明NFT结合在BSA亚结构域ⅡA的位点Ⅰ。紫外光谱法和同步荧光光谱法实验结果表明,NFT诱导BSA的构象发生变化。     

重水浓度与吸光度关系曲线类型研究

重水作为反应堆的慢化材料,其浓度直接影响反应堆的安全和性能。为研究其重水浓度与吸光度间的关系曲线类型,基于朗伯-比尔定律,从理论上推导出液态重水中某种水分子的红外吸收峰分别与0~2种其他水分子的红外吸收峰发生重叠时重水浓度与吸光度间的关系式,分情况对二者之间的关系曲线类型进行讨论。采用傅里叶变换红外光谱仪,测得浓度为0.015%~99.98%（摩尔比）的重水标准样品吸收光谱,对重水浓度和吸光度间的关系曲线类型进行验证,理论推导与实际吻合。研究表明,一般情况下,宽浓度范围内,重水浓度与吸光度间的关系曲线类型为二次曲线;窄浓度范围内,关系曲线类型为线性。特殊情况下,吸光度为定值或关系曲线类型为线性。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅铁中硅磷锰铝钙铬

熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅铁合金样品,需重点解决样品前处理中合金样品侵蚀铂-黄坩埚的难题。硅铁样品以四硼酸锂-碳酸锂预氧化剂在石墨垫底瓷坩埚中高温预氧化熔融后,再将熔融物转移至铂-黄坩埚中,用四硼酸锂熔融制成玻璃熔片,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对硅铁合金中硅、磷、锰、铝、钙、铬的测定。实验讨论了预氧化熔融的熔剂体系及氧化方法、试样与熔剂的稀释比,结果表明,试样与熔剂以1∶35的稀释比,以10滴300g/L碘化钾溶液为脱模剂,在1100℃熔融30min,熔融制得的玻璃片均匀、透明、无气泡,符合测定要求。用具有浓度梯度的系列硅铁有证标准样品制作校准曲线,各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995。方法应用于硅铁合金实际样品中硅、磷、锰、铝、钙、铬的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.1%~5.8%之间;正确度试验表明,硅铁标准样品的测定结果与认定值相符,硅铁实际样品的测定结果与国家标准方法测定值一致,能满足常规分析要求。