基于DZ/T 0279.15-2016方法测定土壤中锗的方法改进及应用

对土壤锗的测定方法DZ/T 0279.15-2016(区域地球化学样品第15部分:锗的测定氢化物发生-原子荧光光谱法)进行了优化改进:以10％H3PO4代替20％H3PO4作为溶液介质,以10％H3PO4代替10％HCl作为载流,以2％KBH4、0.5％NaOH代替3％KBH4、0.2％NaOH作为还原剂,改进后方法检...     

焊剂化学成分检测方法改进的讨论

为了克服目前烧结焊剂采用的湿法分析操作过程繁琐,分析周期长,人为主观因素大等缺点,建立了焊剂中Al₂O₃和CaO电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)的快速检测方法,样品经破碎、酸溶理后,在优化选定的仪器条件下测定Al和Ca元素的含量。使用本方法与现行标准(JB/T7948)中的湿法分析结果具有较好的一致性,完全可以满足生产,研究用烧结焊剂的成分分析。该方法便捷省时,准确度高,稳定性好,相对于现行检测方法更有优势。     

单波长色散X射线荧光光谱法测定重整催化剂氯含量

重整催化剂氯含量分析多采用电位滴定法,该方法需用化学试剂对样品进行前处理,分析过程繁琐,测定时间长。创建了重整催化剂氯含量分析新方法——单波长色散X射线荧光光谱法,考察了方法的准确性、重复性,分析了方法的影响因素。结果表明：该方法测定重整催化剂的氯含量具有很好的准确性和重复性,能够满足生产测定要求,仪器自动化程度高,操作简单快速,测定过程无需任何化学试剂,是未来分析的发展方向。     

9种近海鱼重金属污染状况及食用安全性评价

为探究近海鱼重金属污染状况及其食用健康风险,采用电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-原子荧光光谱法和原子荧光光谱法对蓝圆鲹、蓝点马鲛等9种近海鱼的头、尾、皮、骨、鱼肉和内脏中铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、总砷（As）、无机砷和总汞（Hg）的含量进行测定,并采用污染指数法和目标危害系数法等方法进行评价。结果表明：54组样品中有9组Cr含量超过国家标准（GB 2762—2017《食品中污染物限量》）,超标率16.67%;7组样品Cd含量超标,超标率12.96%;2组样品Pb含量超标,超标率3.70%;无机As、总Hg含量均未超标。分析近海鱼不同部位重金属含量,54组样品中有7组鱼内脏重金属含量超标,超标率12.96%;鱼头、鱼尾各有3组重金属含量超标,超标率5.56%;鱼肉中重金属含量均未超标。单因子污染评价结果显示,Cr污染最为严重,Cd次之,之后是Pb。无机As及总Hg相对污染指数最低。综合污染指数评价显示,沙丁鱼内脏最高,达到3.877,处于重度污染级别。蓝圆鲹、蓝点马鲛、鲭鱼和金线鱼的内脏的综合污染指数属于中度污染级别。所有鱼肉组织的单一和多种重金属复合风险系数均小于1。由此可...     

X射线荧光光谱法测定煤炭中的磷和砷

将煤炭样品与粘结剂混和、压片制样,采用X射线荧光光谱法测定磷砷含量。方法测定范围为P:0.007%-0.092%、As:0.0013%-0.0051%。将煤炭有证标准物质的检测结果与参考值及化学法测定磷砷含量结果进行对比,结果符合性较好,可以满足煤炭中磷砷的快速测定。     

温度对PTCDA结构形貌影响的Raman和AFM分析

通过真空蒸发将PTCDA淀积在p-Si(100)面.采用Raman光谱,AFM分别研究了衬底温度对于PTCDA分子结构和表面形貌的影响,进而完善了p-Si基PTCDA薄膜的生长机制.     

高效液相色谱-原子荧光光谱法分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量

采用酶法提取作为前处理,高效液相色谱-原子荧光光谱分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量.酶法提取最佳条件为温度40℃、时间3 h、酶添加量STD3((蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶均0.06 g)、pH为7,流动相为5 mmoL柠檬酸+0.5 mmoL TBAB+2％CH3OH溶液作为流动相(pH=4.5).此方法硒代蛋氨酸...     

用近红外光谱法快速分析玉米青贮饲料青贮发酵品质

采用DA-7200型近红外光谱仪的近红外漫反射光谱技术建立了玉米青贮饲料发酵产物及总分定量分析模型.所建立的有机酸氨态氮总分近红外模型的检测结果优于乳酸、乙酸等6项发酵产物的近红外模型的检测结果.其中,有机酸氨态氮总分近红外模型的预测相关系数为0.8453,预测均差为10.3582.青贮品质的判断准确率为80.15％....     

硝酸介质-水载流-原子荧光光谱法测定膨化食品中痕量铅

目的：建立硝酸介质下原子荧光光谱法测定膨化食品中痕量铅的分析方法。方法：通过湿法消解样品,用9%(体积分数)硝酸介质提取测定膨化食品中铅的含量。比较了干法灰化和湿法消解的优劣,考察了盐酸和硝酸介质提取的效果,讨论了硝酸酸度、硼氢化钾浓度、氢氧化钠、铁氰化钾、铅增敏剂的用量以及共存离子Cu²⁺、Fe³⁺、Al³⁺、Mn²⁺的干扰。结果：0.1 mg/L以上的Cu²⁺、Al³⁺对铅的测定产生负干扰,方法检出限为3.55μg/kg,样品的加标回收率为92.7%～104.2%。结论：该方法前处理操作方便、检测速度快、灵敏度高,适合大批量膨化食品中痕量铅的测定。     

光谱法研究呋喃妥因与牛血清白蛋白的相互作用

呋喃妥因(NFT)属于硝基呋喃类抗生素,由于其具有遗传毒性和致癌性,已被许多国家列为禁药。采用荧光光谱法、紫外-可见光谱法、同步荧光光谱法、时间分辨荧光光谱法等研究了NFT和牛血清白蛋白(BSA)之间相互作用机制。实验结果表明:NFT对BSA的荧光猝灭主要为静态猝灭;25℃时二者的结合常数与结合位点数分别为6.02×10~4 L/mol和1.28;热力学参数焓变(ΔH)与熵变(ΔS)分别为-101.3 kJ/mol和-0.28 J/(mol·K),说明NFT与BSA之间的作用力主要为范德华力和氢键;位点竞争实验结果表明NFT结合在BSA亚结构域ⅡA的位点Ⅰ。紫外光谱法和同步荧光光谱法实验结果表明,NFT诱导BSA的构象发生变化。