双环戊二烯、丙烯醛法生产吡虫啉原药

简要介绍吡虫啉原药的用途和标准,以及采用双环戊二烯和丙烯醛法生产吡虫啉原药的生产工艺和原料要求。详细论述了吡虫啉原药生产的工艺流程,并对工业生产中主要工艺控制点和产品质量进行了讨论。最后提出了生产吡虫啉原药的三废治理方法。     

丙烷部分氧化制取丙烯醛Ⅰ.多组份氧化物催化剂的研究

对丙烷氧化制取丙烯醛的多组份氧化物催化剂进行了制备研究和ＴＰＲ、ＸＲＤ表征。结果表明Ｂｉ－Ｖ－Ｍｏ－Ｏ与Ｂｉ－Ｖ－Ｗ－Ｏ催化剂对丙烷氧化制取丙烯醛具有较高的活性与选择性，Ａｇ＋是优良助剂。添加Ａｇ＋调变的Ａｇ－Ｂｉ－Ｖ－Ｍｏ－Ｏ催化剂在４９０℃、０．００４ＭＰａ、３０００ｍｌ／（ｇｃａｔｈ）条件下，丙烷转化率为４６．９％，丙烯醛选择性为５２．８％。ＴＰＲ和ＸＲＤ研究表明，有优良催化性能的Ｂｉ－Ｖ－Ｍｏ－Ｏ和Ａｇ－Ｂｉ－Ｖ－Ｍｏ－Ｏ催化剂体系中具有白钨矿（ｓｃｈｅｅｌｉｔｅ）型的结构     

H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化甘油制备丙烯醛的研究

采用等体积浸渍法合成了负载型H3PW12O40/SiO2催化剂,在常压连续流动的固定床反应器中,考察了其对甘油脱水制备丙烯醛的催化性能。结果表明,在反应温度为300℃,H3PW12O40杂多酸负载质量百分含量为30%时,催化剂具有较高的催化活性和生成丙烯醛的选择性,甘油的转化率达到98.2%,丙烯醛的摩尔选择性为85.6%。通过红外光谱对H3PW12O40和H3PW12O40/SiO2催化剂的结构进行研究,发现催化剂基本保持杂多酸的Keggin结构。     

丙烯醛水合加氢法生产1,3-丙二醇过程模拟与技术经济分析

基于丙烯醛水合加氢法制1,3-丙二醇(PDO)的小试和中试结果,应用SuperPro Designer?模拟软件,建立年产万吨PDO的工业放大过程模拟,并进行技术经济分析. 结果表明,主要过程数据符合实验结果,工艺模拟设计合理;经济分析显示,原料成本占生产成本49%,设备购置费用约2242万元,总投资约15088万元,年税后净利润约4256万元,投资回收率28.21%.     

Mo基复合金属氧化物催化丙烷氧化制丙烯醛

制备了Mo基复合金属氧化物(MoMxOn,M=C r,Co,Zn,Mn,Nb,Ce)催化剂,评价了不同金属含量的MoMxOn催化剂在不同温度下对丙烷选择性氧化制备丙烯醛反应的催化性能。在所研究的各种MoMxOn催化剂中,MoCo0.1On催化剂在773 K时的催化性能最佳,丙烯醛的收率为9.3%。Raman光谱和X射线衍射表征结果表明,除MoNbxOn催化剂外,其他各种MoMxOn催化剂中的主要物相是MoO3,说明MoO3可能对催化活性起重要作用。增加Co含量使MoO3衍射峰的相对强度发生改变,可能是引起MoCoxOn催化剂氧化性能下降的原因。     

金属氧化物对H_3PW_(12)O_(40)/γ-Al_2O_3在甘油制丙烯醛过程中性能的影响

采用分步等体积浸渍法制备了CeO2、La2O3、MgO、ZnO改性的PW/γ-Al2O3催化剂,用FTIR、XRD、BET、TG-DTA和活性评价等表征手段,考察了不同金属氧化物对PW/γ-Al2O3催化剂催化甘油脱水制丙烯醛反应性能的影响。结果表明:氧化物的引入,修饰了催化剂的表面性质,降低了催化剂的表面酸量。CeO2的添加,提高了催化剂的活性,尤其La2O3的添加,明显改善了催化剂的反应稳定性。而不同氧化物抑制积炭能力的强弱为:MgO>ZnO>La2O3>CeO2。     

甜味剂中间体3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛的合成工艺优化及其结构表征

3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛,是合成新型高倍甜味剂爱德万甜(Advantame)的关键中间体。本文以强碱催化,使3-羟基-4-甲氧基苯甲醛和乙醛发生羟醛缩合反应,利用响应面法建立中间体得率与乙醛滴加时间、反应温度和NaOH浓度之间的数学模型,通过此模型确定中间体的最佳合成工艺参数,并采用紫外、红外、质谱和X射线衍射法(XRD)对中间体进行结构表征。结果表明:最佳工艺参数为乙醛滴加时间2 h、反应温度-5℃,NaOH浓度12%,在此条件下,中间体得率达61.28%±1.37%,与回归模型预测值64.75%基本相符。经紫外、红外、质谱和XRD光谱分析证实,合成产物即为甜味剂Advantame中间体3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛。     

丙烷均相氧化脱氢及其应用

丙烷在８００￣８４０Ｋ、Ｏ２／Ｃ３＾０比０．４４￣１．６５、停留时间６．０￣１３．５ｓ的条件下进行均相氧化脱氢。在丙烷转化率为４０％时，丙烯选择性为４２．５％，产率为１７．０％。用自丙烯生产丙烯醛的Ｍｏ－Ｃｏ－Ｒｅ－Ｂｉ－Ｏ催化剂，将上述反应产物在５９０￣６１５Ｋ、Ｏ２／Ｃ３＾０综合比０．６５￣１．１３、停留时间２．４￣４．２ｓ的条件下氧化，得到丙烯醛按丙烷衡算的选择性〉３３．５％，产率〉１３．５