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毛细管气相色谱法测定小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇 总被引:2,自引:0,他引:2
本文采用毛细管气相色谱法测定了小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)的含量,小麦、玉米样品分别用乙腈-水(84:16,V/V)提取,小麦样品提取液用硅镁型吸附剂净化,玉米样品提取液用硅镁型吸附剂和活性炭二步净化,采用N-七氟丁酰咪唑(HFBI)为衍生剂,带电子捕获检测器的GC进行检测。DON加标量为0.5~1.5mg/kg时,5次重复实验的平均回收率:小麦样品为82.2%~98.5%,玉米样品为86.0%~103.4%,相对标准偏差(RSD)分别为6.2%~7.6%和6.4%~8.0%,该法DON的最低检出限为0.01mg/kg,线性范围为0.075~15mg/k8。用该法对21个小麦样品与20个玉米样品中DON的含量进行检测,其中小麦样品中DON含量为0.153~4.618mg/kg,污染率为47.6%,超标率为9.5%;而玉米样品中DON含量为0.116~3.004mg/kg,污染率为85%,超标率为20%。 相似文献
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一步柱层析纯化B-藻红蛋白及其毛细管电泳结合激光诱导检测 总被引:4,自引:0,他引:4
本研究采用硫酸铵沉淀结合DEAE-SepharoseFF离子交换柱层析技术分离纯化紫球藻中的B-藻红蛋白。试验结果表明,藻红蛋白粗提物经65%硫酸铵沉淀2d后过柱层析,B-藻红蛋白的纯度为A545nm/A280nm=3.0;而用65%硫酸铵沉淀2个月后,只需采用一步柱层析,B-藻红蛋白的纯度可提高到5.37,即达到纯品要求(纯度大于4.5)。说明65%硫酸铵对B-藻红蛋白具有高度选择性,其工艺效果对分离纯化有很大影响。特征吸收光谱和荧光光谱证实纯化后的产物符合B-藻红蛋白的性质,Native-PAGE电泳只出现单一染色带,表明获得的B-藻红蛋白是均一的;SDS-PAGE电泳出现2条染色带,一条着色较深带为α和β亚基,分子量为16~18kD左右,另一条较浅为γ亚基,分子量大约为31kD。同时建立了涂层毛细管柱结合激光诱导荧光电泳技术快速检测B-藻红蛋白纯度的分析方法,结果出现单一峰,表明毛细管电泳用于B-藻红蛋白的纯度检测高效可靠。 相似文献
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毛细管顶空GC法测定阿加曲班中的残留溶剂 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立毛细管顶空气相色谱法测定阿加曲班中的9种有机溶剂:甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶的残留量。方法色谱柱DB-624;载气为氮气,柱流速为3.0 mL/min;柱温为程序升温;检测器FID。结果各溶剂的平均回收率分别为99.0%,103.1%,102.9%,105.0%,103.2%,101.8%,97.7%,98.2%和97.1%,RSD小于2.0%。结论此法简便、准确、重复性好,为阿加曲班的质量控制提供了依据。 相似文献
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毛细管电泳-电化学发光分离检测辣椒粉中罗丹明B 总被引:2,自引:0,他引:2
建立一种以三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)为发光体系的毛细管电泳-电化学发光检测系统,并将其应用于分离和测定辣椒粉中的罗丹明B含量。考察检测电压、Ru(bpy)32+溶液浓度、磷酸盐缓冲液的pH值和浓度、分离电压、进样电压与进样时间等因素对分离检测的影响。结果表明:在检测电压1.14 V、Ru(bpy)32+溶液浓度5 mmol/L、磷酸盐缓冲溶液浓度20 mmol/L(pH 8.0)、进样时间10 s、进样电压10 kV、分离电压15 kV条件下,罗丹明B在6 min中得到分离。方法的线性范围为5×10-7~5×10-5 mol/L,检出限为1×10-7 mol/L(RSN=3)。对1.0×10-5 mol/L的罗丹明B标准溶液连续测定5 次,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为3.2%和1.5%。该方法可成功应用于辣椒粉中罗丹明B含量的测定。 相似文献
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气液分离强化传热多孔结构,由于气体、液体在多孔壁面有着不同的力学行为,使得气液两相在多孔壁面发生分离,气体不能进入多孔壁面结构,液体则能自由进入,从而形成气体始终沿管壁运动,液体则在管中心流动这一高效传热流态。多孔壁面的毛细力对气液分离有着重要的影响。采用一种新颖的毛细力测试方法--红外热像测试法测试了多孔强化结构的毛细力。研究发现,多孔结构的毛细力与使用的粉末材料形状、颗粒尺寸及填充孔隙率有关。其中对毛细力影响最大的是粉末颗粒形状,颗粒尺寸次之,孔隙率最弱。 相似文献
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工作场所苯系物是最重要的污染之一,对人身体有较强的危害,本文研究用Clarus550色谱有效分离苯系物,试验建立分析方法,优化平衡条件,采用外标法定量计算分析结果。用该法测定了6种芳香烃类化合物,通过实验数据验证了各组分的准确度与精密度,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差小于2%。 相似文献
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