一种用于钴、镍分离的全界面接触高效萃取设备

介绍了一种全界面高效萃取分离钴、镍的新设备。利用自主研发的多相流涡轮增压反应器切割混合水相和有机相,使两相物料以微米级形态接触,增大了萃取反应相内接触表面积和反应动力学,克服了机械混合的缺点,使两相分离速度加快,而且不产生第三相,萃取反应级数从传统的9级降为3级,设备投入减少。优化后的镍、钴萃取分离工艺试验结果表明:在萃取剂与硫酸镍溶液体积比为1∶3、萃取剂皂化率50%~55%、反应温度45℃、3级逆流萃取条件下,钴萃取率达99.9%,萃余液中钴离子质量浓度达到要求(1mg/L)。     

铂、钯、钴合金中钴的选择性测定

建立了EDTA络合锌盐滴定选择性测定Co的方法,考察了不同类型的酸及酸浓度对EDTA络合Co(Ⅲ)及滴定终点的影响,研究了提高方法选择性的条件.结果表明:于0.1～1.0 mol/L HNO_3、0.1～1.0 mol/L HCl、0.024～0.24 mol/L H_2SO_4和0.001～0.078 mol/L HClO_4酸浓度内,EDTA-Co络合物稳定,且滴定终点敏锐;测定5.00～20.00 mg Co(Ⅲ),相对误差-0.20%～+0.24%,样品加标回收率99.40%～100.40%;采用联合掩蔽剂能消除30余种共存元素的影响;方法准确度高,选择性好,操作简便,适用性强,已用于Pt、Pd、Co合金中质量分数为5%～75%Co的测定,结果满意.     

钴酞菁催化氧气氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸

研究了以钴酞菁为模拟酶催化剂、氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的最佳工艺条件,考察了温度、氧气压力、溶剂比〔V(甲醇)/V(苯)〕、反应时间、n(NaOH)/n(邻硝基甲苯)等参数对邻硝基苯甲酸收率的影响,发现助催化剂NaOH用量和溶剂体积比影响较大。在温度为40℃、氧气压力为3 0MPa、V(甲醇)/V(苯)=2、n(NaOH)/n(邻硝基甲苯)=11 7时,邻硝基苯甲酸收率可达77 8%。     

合成液体燃料的活性炭负载钴基催化剂的反应性能

在固定床等温积分反应器中,考察了活性炭负载钴基催化剂(Co/AC)的费托(F-T)合成反应性能,采用BET、H2-TPR和SEM等方法对Co/AC催化剂进行了表征。表征结果显示,Co/AC催化剂孔道属于微孔和中孔的混合结构,可用纯H2还原,还原温度选取350~400℃。实验结果表明,升高反应温度和反应压力、减小气态空速、增加原料气中H2与CO的摩尔比(H2/CO比),有利于提高CO的转化率;升高反应压力、降低反应温度、减小气态空速及原料气H2/CO比有利于高碳烃和高碳醇的生成。Co/AC催化剂用于F-T合成较优的工艺条件为:反应温度230℃,反应压力4.0M Pa,原料气H2/CO比2.00,气态空速2 000h-1。在该反应条件下,CO转化率为20.1%,CH4、低碳烃(C2~4)、高碳烃(C+5)、低碳醇(C1~5OH)及高碳醇(C+6OH)的选择性分别为19.1%,24.1%,36.5%,15.8%,4.5%。     

Al2O3—TiC—Co改性陶瓷的性能及其耐磨性

以化学沉积的方法,在陶瓷体Ａｌ２Ｏ３,ＴｉＣ的表面均匀包覆一层Ｃｏ膜。混合球磨后经热压烧结的Ａｌ２Ｏ３－Ｔｉｃ－Ｃｏ（ＡＴＣ）改性陶瓷的强度和断裂韧性比Ａｌ２Ｏ３－ＴｉＣ提高约４０％。并对Ａｌ２Ｏ－ＴｉＣ－Ｃｏ和Ａｌ２Ｏ３－ＴｉＣ陶瓷的磨粒磨损行为、磨损机理和磨粒磨损耐磨性进行了比较。结果表明,Ａｌ２Ｏ３－ＴｉＣ－Ｃｏ陶瓷的耐磨性明显好于Ａｌ２Ｏ３－ＴｉＣ陶瓷,磨损表面呈现较多的塑性变形。     

镍钴富集物经电炉还原制备出的粗镍电解净化工艺研究

对镍钴富集物采用电炉还原制备出的粗镍开展了电解净化工艺扩大试验。结果表明,阴极电流效率达98.5%,粗镍阳极溶解的电流效率达85%,获得的电镍产品物理状态良好,表面光滑,化学成分达到Ni 9999电镍国家标准。粗镍阳极电解的槽电压为1.8~2.2 V,电流密度为220 A/m2,电耗为吨镍1 850 kWh左右。经过中和除铁、硫化除铜、氯气除钴、离子交换除锌处理后的阳极液可直接返回到粗镍电解作为阴极液使用。     

废旧锂离子电池正极材料中钴铝同浸过程研究

通过基础热力学数据计算以及绘制反应体系的E-pH图,对废旧锂离子电池正极材料回收中钴铝同浸过程进行研究,考察了硫酸浓度、浸出时间、浸出温度、双氧水用量及液固比对钴、铝浸出率的影响。结果表明,在273K,-0.277相似文献   

吸光比浊法测定硝酸钴溶液中硫酸根

研究了用吸光比浊法检测硫酸根的最佳实验条件并建立了硝酸钴溶液中硫酸根的测定方法。在稀盐酸介质中,当温度为50℃时,SO₄^2-与Ba²⁺反应生成BaSO₄的细微颗粒,有保护剂(OP乳化剂-乙醇溶液)存在时,这种细微颗粒能均匀悬浮在溶液中,并且在390nm波长处硫酸根浓度与吸光度成良好的线性关系。实验表明,稳定剂的最佳加入量为5mL,温度在50～60℃时溶液浊度值在40min之内保持稳定,硫酸根的测定范围为1～8μg/mL,样品的加标回收率在95%～105%之间。方法应用于硝酸钴溶液的分析,SO₄^2-的测定值与离子色谱法的测定值相符。     

复杂铜钴矿浸出溶液处理试验

以复杂铜钴矿浸出溶液为原料,采用M5774萃取铜,硫酸反萃,铜的萃取率和反萃率均大于99%,萃余液用SO_2/空气混合气氧化中和除铁、锰,除铁后液铁和铝均小于0.005g/L,锰没有完全除掉,采用活性氧化镁沉淀镍和钴,在较优条件下,镍、钴沉淀率分别为97.73%和94.33%,用活性氧化钙沉淀锰和镁。     

EDTA掩蔽-络合物吸附催化波极谱法测定锌电解液中钴

在丁二酮肟(DMG)和亚硝酸钠存在的氨水-氯化铵缓冲介质中,以EDTA作掩蔽剂,建立了测定锌电解液中钴的络合物吸附催化波极谱法。探究了掩蔽剂EDTA用量的选择,结果表明:所需EDTA的量与溶液中锌的含量有关,当EDTA与锌的物质的量比n_EDTA/n_Zn为1.15时为最佳选择,此时可消除锌电解液中高浓度锌及其他共存杂质金属离子对测定痕量钴的干扰。对底液酸度、氨水-氯化铵缓冲液用量、丁二酮肟乙醇溶液用量和亚硝酸钠溶液用量,以及静置时间等进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,钴的浓度分别在5.0×10^-11~5.0×10^-9和5.0×10^-9~3.2×10^-7mol/L范围内时与其对应的二阶导数波峰电流I_p(nA)呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9980和为0.9997,方法检出限为2.0×10^-12mol/L。将实验方法应用于中性上清夜、锌电解新液和除钴后液等实际样品分析,测定值与国标方法GB/T 223.22—1994(亚硝基R盐分光光度法,NRS)比较,相对误差(RE)在±4.5%范围内,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于2.7%。方法线性范围宽,对锌电解液中钴的测定具有很高选择性,适用于湿法冶金过程控制分析。