硅掺杂氧化铝及其载镍催化材料的制备与表征

以拟薄水铝石为前驱物,分别运用混捏法和浸渍法制备硅掺杂氧化铝载体,并以此氧化铝为载体采用等体积浸渍法制备了负载型镍基催化剂,采用BET、NH3-TPD、XRD、UV-vis及H2-TPR对样品进行了表征。结果表明,两种掺杂方式对氧化铝载体孔结构影响不大,但对氧化铝表面性质影响较大。混捏法引入硅后,硅进入氧化铝晶格空位,造成氧化铝晶体结构发生变化,使活性组分镍在其表面的分布以晶格空位为主,载体与活性组分间相互作用较强;而浸渍法引入硅的氧化铝表面晶格空位被二氧化硅优先占据,因而负载活性组分后,活性组分镍无法进入氧化铝晶格,只能以游离态分布于表面,与载体之间相互作用较弱,可还原度提高。     

拟薄水铝石-海藻酸铝固定化酵母生产乙醇

在原位合成拟薄水铝石中加入酵母和海藻酸钠,搅拌并冷冻后制备固定化酵母,以甘蔗废糖蜜生产乙醇。通过复合材料固定化酵母增殖机理发现,固定化酵母数达4.1×109个/mL,批式发酵中14h消耗了90.5%的总糖;40d连续流动中,稀释率为0.100h-1时,最大载体乙醇产率为52.0g/(L.h)。SEM表征表明,该固定化酵母细胞密度高,孔道结构丰富,利于细胞的繁殖生长和物质传送。乙醇发酵过程彻底,速率快,残糖水平低,原料利用率和发酵醪乙醇质量浓度均超过传统工艺。     

负载型磷钨酸催化剂的制备表征及其催化性能

以拟薄水铝石为载体、磷钨酸为主催化剂,制备了负载犁磷钨酸催化剂,并对其进行了会属镧(La)改性.采用XRD、NH_3-TPD、SEM等手段对La改性负载型磷钨酸催化剂进行表征.通过对磷钨酸溶脱率的测定,考察负载型磷钨酸催化剂的负载强度.将该催化剂用于对羟基苯甲酸乙酯和己二酸的合成,考察其酸催化和氧化催化性能.结果表明,在磷钨酸的负载量为30%时,该负载型磷钨酸催化剂可重复使用7次,总的溶脱率为11.9%.在催化对羟基苯甲酸乙酯和己二酸的合成反应中,产率分别达到85.6%和95%.该催化剂是一种负载强度高、酸催化和氧化催化性能均良好的环境友好型催化剂.     

拟薄水铝石新工艺研发及其在加氢精制催化剂中的应用

中海油天津化工研究设计院有限公司研究开发出拟薄水铝石生产新工艺,解决了常规方法生产成本高、产物结构不易控制的缺点。新工艺生产拟薄水铝石实现了稳定化、系列化生产,为加氢精制催化剂产品性能的稳定提供了可靠的保障。以新工艺生产的拟薄水铝石TCA-01为载体原料,成功开发出高性能的硫化型重整预加氢催化剂THFS-I,该催化剂具有优异的加氢脱硫、脱氮活性,加氢产品硫、氮质量分数均小于0.5 μg/g,满足重整进料的要求。采用TCA-01为载体原料,成功开发出高性能的柴油加氢精制催化剂THDS-I,该催化剂整体性能优于传统工艺生产的拟薄水铝石载体制得的催化剂的性能。     

温度对硝酸法制备拟薄水铝石影响的研究

采用硝酸法制备了拟薄水铝石，讨论了成胶温度和老化温度对拟薄水铝石结晶度和孔径分布的影响。实验结果表明，在实验温度(40～90℃)范围内，较高的成胶温度和老化温度下制备的拟薄水铝石结晶度较高；较高的成胶温度制备的拟薄水铝石孔径较大，孔径分布也较集中。     

X射线衍射法测定拟薄水铝石的结晶度

在选定的工作条件下,对拟薄水铝石进行X射线衍射分析,通过扣除背景、一次平滑处理后,结晶度与峰面积或峰高成线性关系,结晶度与峰高的线性回归方程为Xc=0.379 1Ic+6.487 5,相关系数0.999 2。采用标准曲线法对未知样进行测定的方法简单、快速,准确度和精密度较高。     

YAG: Ce Phosphors for WLED via Nano-Pesudoboehmite Sol-Gel Route

The sub-micron sized YAG: Ce phosphors were synthesized via a modified sol-gel method by peptizing nano-pesudoboehmite particulate. It is found that YAG phase from the dried gel powders appears at 1000 ℃ then the pure YAG phase exists at a relatively lower sintering temperature of 1400 ℃. The smaller sizes of phosphors in the ranges of 1 ～ 3 μm are obtained due to the contribution of seeding effects of nano-sized alumina particles to strengthen each step of the processes. Both the excitation and emission spectra of photoluminescence of the phosphor obtained at 1400 ℃ meet well with the spectroscopic requirements of the WLED phosphors.     

干燥方式及老化条件对拟薄水铝石性质的影响

针对中国石化催化剂长岭分公司拟薄水铝石工业装置改造过程中使用带式过滤机替代板框-浆化罐过滤洗涤后闪蒸干燥得到的产品孔体积明显低于相应的板框-浆化罐过滤洗涤产品孔体积的情况。在实验室模拟工业拟薄水铝石制备过程,研究老化及干燥条件对拟薄水铝石性质的影响,采用XRD、N2吸附、DTA、IR、TEM等方法对所得拟薄水铝石样品进行分析表征。结果表明老化和干燥方式都对产品孔性质有重要影响。在快速洗涤、老化时间不足、物料结晶度低的情况下,采用烘箱慢速干燥可以得到具有较高结晶度的大孔拟薄水铝石,而采用快速干燥方式如喷雾干燥等得到的产品结晶度低、孔体积小。采取延长老化时间提高干燥前物料的结晶度后再喷雾干燥的方式,可获得大孔拟薄水铝石产品。根据研究结果在工业装置上采用将带式过滤机洗涤过滤后的滤饼重新加水浆化、继续延长老化时间的措施,解决了工业装置改造过程中大孔拟薄水铝石的生产问题。     

采用NaAlO2-CO2连续中和法制备拟薄水铝石

采用NaAlO2-CO2连续中和方式制备拟薄水铝石,研究了连续中和-母液老化和连续中和-净水老化2种工艺的规律,探讨了不同中和pH值、老化方式、老化温度以及老化时间对产物性质的影响。采用XRD、BET、XRF、TEM等手段表征了产物的晶相、相对结晶度、晶粒尺寸、孔结构、比表面积、杂离子含量以及晶粒的形貌和堆积方式。结果表明,连续中和与间歇中和工艺反应规律相似,但连续中和工艺更易生成丝钠铝石;采用连续中和-净水老化工艺可有效避免丝钠铝石的生成;随着中和pH值下降,拟薄水铝石晶粒堆积更加致密,其焙烧所得?-Al2O3的孔容和比表面积均有所降低,最可几孔直径增大。