伊利石合成磷酸硅铝分子筛及其表征

采用碱熔活化方法对伊利石进行活化,系统地考察了煅烧温度、煅烧时间、矿物粒度、矿碱质量比等条件对伊利石活化的影响;以活化伊利石为主要硅、铝源,采用水热法合成磷酸硅铝分子筛（SAPO-11）,系统地考察模板剂种类、模板剂用量、投料硅铝物质的量比、晶化温度等合成条件对产物结构和性质的影响。利用X射线衍射（XRD）、N₂吸附-脱附、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）等分析手段对活化产物和合成的分子筛进行了分析表征,结果表明,伊利石的最佳碱熔活化条件为煅烧温度为800 ℃、煅烧时间为90 min、伊利石矿粒径为75 μm、矿碱质量比为1∶0.8,经活化后伊利石的晶型结构基本完全被破坏,活化产物主要是高活性的低聚合态硅铝酸盐,化学反应活性较高;在原料配比为n（三氧化二铝）∶n（五氧化二磷）∶n（模板剂）∶n（二氧化硅）∶n（水）=1∶1∶1∶0.5∶50、水热晶化温度为190 ℃、晶化时间为24 h时成功合成结晶度较高的纯相SAPO-11分子筛,合成的SAPO-11分子筛具有较大的比表面积,样品主要由粒径为1~3 μm的椭球状颗粒组成,该合成方法丰富了磷酸硅铝（SAPO）分子筛的原料来源,拓展了中国伊利石的高附加值利用途径。     

烃类异构化小粒径、多级孔SAPO-11分子筛催化剂研究进展

由于小粒径、多级孔或兼具小粒径与多级孔结构的SAPO-11分子筛能够显著提高SAPO-11分子筛催化剂在烃类加氢异构化中的活性和选择性,近年来已成为烃类异构化催化剂研究的热点。本文按照SAPO-11分子筛的制备方法进行分类,系统介绍了小粒径、多级孔和兼具小粒径与多级孔结构的SAPO-11分子筛的制备及其临氢异构化性能,指出在今后的研究中,研究开发新的绿色高效合成方法,降低合成成本和减少环境污染是小粒径或（和）多级孔SAPO-11分子筛催化剂实现工业化应用亟待解决的突出问题和研究方向。     

多级纳米孔分子筛在非均相催化中的应用现状及发展前景

传统分子筛因其单一的微孔孔道,在工业应用中表现为扩散阻力差、催化易失活,尤其在涉及大分子的反应过程中催化活性较差是阻碍其工业应用的现实难题,通过优化制备路线得到的多级纳米孔分子筛催化材料可有效解决传统分子筛存在的上述应用缺陷。多级纳米孔分子筛相比传统分子筛因其特殊的孔道结构和物化性能,在非均相催化方面具有丰富的催化活性位点、较短的扩散路径、较高的传递效率和较长的催化寿命,特别在涉及非均相催化反应的现代化学工业中展现出重要的潜在应用价值。综述多级纳米孔分子筛在烃类异构化反应、加氢裂化反应、烷基化与酰基化反应、烯烃氧化反应以及甲醇制烃类等反应中的诸多优势及潜在应用。     

氯盐体系硝酸/盐酸脉冲萃取分离装置水力学研究

硝酸-氯化钾直接法可低成本制备熔盐级硝酸钾,溶剂萃取分离氯盐溶液中的硝酸和盐酸是关键步骤之一。研究了处理H⁺/K⁺/Cl^-/H₂O-磷酸三丁酯/磺化煤油体系脉冲筛板萃取塔的水力学性能,结果表明分散相液滴直径随脉冲强度的增大而减小,与两相表观流速无关;存留分数随脉冲强度的增大呈现先减小后增大的趋势,随两相表观流速的增大而增大。拟合得到了液滴直径与存留分数的Kumar-Hartland关联式,两者计算值和实验值的平均相对偏差（AARD）分别为4.74%与5.60%。     

气体在13X分子筛晶内有效扩散系数的研究与测定

采用单颗粒反应器技术,在293～433K温度范围内,用He,H_2,CO_2,C_2H_4气体对13X沸石分子筛上的晶间扩散与晶内扩散进行了研究与测定,并通过理论分析,提出了气体在13X分子筛晶内有效扩散系数的计算模型。     

分子筛辅助人参须根粉快速制备人参皂苷Rg5的工艺研究

利用多功能改进型索氏提取器为提取工具,以人参须根粉为原料,盐酸为催化剂,分子筛辅助下高效制备了稀有人参皂苷Rg5,并通过单因素实验优化了工艺条件。实验结果表明：当以30 mL的甲醇为溶剂、加入0.3 g 4 A分子筛、于65 ℃提取4 h时,人参总皂苷的提取率达到10.2%,稀有人参皂苷Rg5的得率达到3.20%,与传统索氏提取器相比可以显著提高人参皂苷Rg5的制备效率。分子筛辅助下利用多功能改进型索氏提取器从人参须根粉提取制备稀有人参皂苷Rg5,不仅得率较高,而且操作简单快捷,是一种快速制备人参皂苷Rg5的工艺方法。     

气液并流通过波纹筛板填料的流体力学性能

脉冲流是堆叠筛板填料中的一种特殊流型,因其具有较高的传质传热效率而受到关注。本文从强化气液相互作用、扩展脉冲流操作区域的角度提出波纹筛板填料,并通过实验研究了三种规格波纹板填料中的两相流压降特性和脉冲流行为。结果表明,与普通筛板填料相比,波纹板填料中脉冲流的操作范围显著扩展、脉冲流强度也同时增强;突出特点是,脉冲流的出现有一起始液量,且该起始液量随着孔径的减小而减小,筛孔较大的两种波纹板填料中出现脉冲流的起始液量相较于普通筛板显著降低,三种波纹筛板脉冲流操作区域的上限气量均显著提高。波纹板填料中两相流压降的变化以及操作参数、孔径及开孔率等结构参数的影响规律类似于普通筛板填料,两相流压降随着气、液流量的增加而增大,随着板数的增加呈线性增加关系;筛板孔径和填料开孔率的减小都导致压降的增加,二者影响的显著性是相对的且与两相流量有关;由于流动不规则性增强,波纹板单板压降同比高于普通筛板。综合实验数据,提出了波纹筛板填料的干、湿板阻力系数关联式和脉冲流操作区域的上、下限气、液相雷诺数关联式,其预测值与实验结果相对偏差均在15%以内,可供波纹板堆叠填料的应用设计参考。     

CO2 separation by carbon molecular sieve monoliths prepared from nitrated coal tar pitch

The objective of the present work is to develop a simple procedure, which avoids the need of a binder, to obtain activated carbon monoliths from a waste precursor (coal tar pitch) suitable for CO₂ capture and/or separation. The main task of this process consists of a nitration process of the coal tar pitch. This nitration step over the coal tar pitch is characterised by different techniques, such as infrared spectroscopy and thermogravimetric analysis. The nitration treatment produces the oxidation of the pitch molecules, leading to hydrogen consumption and generating oxygenated and nitrogenated surface complexes. As a consequence of this oxidation, nitrated coal tar pitch is an infusible material, which allows the carbonization of monolithic pieces avoiding their fusion. Decomposition of these surface complexes during the carbonization of monoliths generates narrow microporosity, which is suitable for CO₂ capture from gas streams at room temperature. The molecular sieving properties of these materials are studied by CH₄ and CO₂ adsorption kinetics.     

Preparation of carbon molecular sieves from carbon micro and nanofibers for sequestration of CO2

In this study, a hierarchal web of carbon micro and nanofibers was used as a precursor for the synthesis of a carbon molecular sieve (CMS). CMSs were prepared by thermal treatment of carbon fibers using a microwave heating device. The heating power and treatment time were optimized for the maximum performance of the prepared CMS for the separation of CO₂ at low concentrations from the gaseous mixture of CO₂ and air under dynamic (flow) conditions. Based on the experimental data, microwave power input of 240 W and treatment time of 15 min were found to be suitable for the maximum uptake of CO₂ by CMS. Adsorption breakthrough curves were obtained at different gas flow rates and CO₂ concentrations. CMSs prepared from the hierarchal web of carbon micro and nanofibers were found to be superior to those prepared from ACF. The CO₂ uptake was determined to be approximately 0.88 mg/g and 10 mg/g at concentrations of 500 ppm and 5000 ppm, respectively, in air.     

硅源对合成介孔MCM-41分子筛结构、织构及其形貌的影响

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别以无机硅(普通硅酸钠、高模数比硅酸钠和硅溶胶)和有机硅(正硅酸乙酯)作为硅源,采用水热法合成了钒改性的介孔硅基分子筛V–MCM-41(mesoporous MCM-41 molecular sieve modified by vanadium)。研究了硅源在不同pH值下对合成介孔分子筛的比表面积、孔径和孔体积的影响。结果表明:不同硅源以及分子筛合成体系的pH值对V–MCM–41分子筛的制备影响较大。无机硅源适宜在碱性条件(pH≈9.5～11.5)下制备V–MCM–41分子筛,有机硅源既可在酸性条件(pH≈5.5)也可在碱性条件(pH≈10.5)下制备V–MCM–41分子筛。无机硅源制备的分子筛的比表面积和孔容(SBET>1 000 m2/g,VP≈1.0 mL/g)大于有机硅源制备的(SBET≈800 m2/g,VP≈0.8 mL/g),而孔径差别不显著。这些差异归因于硅源中的硅物种水解和聚合速度不同,形成的多聚体硅物种与表面活性剂相互作用并自身缩合的作用不一致。