中医专业有机化学教学改革探讨

有机化学是中医专业学生培养体系中的基础课程之一,由于教学课时的限制以及课程自身的特点,如何激发学生学习热情,提高教学质量,本文结合近年的教学实践作了有益的探讨。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮烷基咪唑离子液体的合成与表征

以N,N-二烷基咪唑(Cx-imi,x=3,4,5,6)为阳离子,3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)为阴离子合成了4种离子液体,利用元素分析、红外光谱和核磁共振表征其结构,并测定了其溶解性、密度、热性能和黏度。结果表明,NTO烷基咪唑离子液体在乙腈、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)等介电常数较大的有机溶剂中溶解性较好,密度在1.897g/cm3以上,固相到液相的热转变温度在-34.4℃以下,5%的热失重在220℃左右,热稳定性较好。     

红外光谱在基础有机化学实验中的应用（Ⅱ）——芳香类化合物的解析

红外光谱是一种现代分析技术,它已经成为有机化学及其相关领域研究中不可缺少的工具。在教学中,用红外光谱检测基础有机化学实验中的芳香族产品,能使理论教学与实践教学联系起来,取得了很好的教学效果。     

蓝光材料FIrpic的合成、结构表征及光物理性能测试

以水合三氯化铱和 dfppy 为原料,在乙二醇单乙醚溶剂中反应得氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(dfppy)2,然后在碱性条件下与2-吡啶甲酸反应合成出 FIrpic。通过核磁共振谱(1HNMR、13CNMR)、质谱、红外光谱和单晶X射线衍射等确定了分子结构,高效液相色谱法(HPLC)测试了纯度,利用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱对其光物理性能进行了测试。结果表明：FIrpic为电中性八面体配合物,在476 nm处出现了较强的蓝光发射,其合成产率大于90%,纯度为99.22%,该方法适于FIrpic的批量制备。     

新型铂(Ⅱ)类配合物的合成、表征和抗肿瘤活性

合成了以甲胺/环戊胺为伴随基团,分别以氯离子、1,1-环丁基二羧酸根和草酸根作为离去基团的3种新的铂(II)配合物。以顺-二碘-二环戊胺合铂(II)、硝酸银、甲胺、氯化钾、1,1-环丁基二羧酸钾和草酸钾为原料合成目标化合物。采用元素分析、质谱、核磁共振氢谱和红外光谱分析其组成和结构,利用MTT体外检测法进行了初步的体外活性评价,表明合成的3种化合物结构与理论一致,具有一定的体外肿瘤生长抑制活性。     

芳香炔醇的合成及其与TNT荧光猝灭研究

芳香多环共轭化合物分子多呈现平面结构,该类化合物大多具有荧光效应.当富电子的荧光共轭化合物与缺电子多硝基化合物接触时,荧光会发生猝灭.利用硝基化合物对荧光共轭化合物的荧光猝灭性质,可用于炸药的检测.     

激光敏感起爆药高氯酸·5-肼基四唑汞的合成和性能

以5,5'-偶氮四唑钠为原料,采用盐酸酸化、乙酸钠重结晶的方法得到了5-肼基四唑中间体,5-肼基四唑再与醋酸汞和高氯酸经过配位反应得到了高氯酸·5-肼基四唑汞(HTMP).利用红外光谱分析仪、能谱分析仪、元素分析仪等表征了其结构,并测定了其热性能.采用兰利法测试了HTMP的激光感度,结果表明,在不掺杂情况下,HTMP 50%发火能量为972 mJ,高氯酸·四氨·双(5-硝基四唑)合钴(Ⅲ)(BNCP)则不发火;当掺杂5%碳黑后,HTMP50%发火能量为2.56 mJ,BNCP为59 mJ.HTMP的机械感度与BNCP相当.     

干燥方式对RDX/RF复合含能材料结构性能影响

采用超临界干燥方式和冷冻干燥方式制得RDX/RF气凝胶和干凝胶.利用扫描电镜(SEM),BET比表面积分析,X射线粉末衍射(XRD),差示扫描量热法(DSC)对其结构进行了表征.结果表明: 超临界干燥方式得到的RDX/RF气凝胶具有典型纳米孔洞结构和高比表面积特性.冷冻干燥导致干凝胶骨架结构坍塌,比表面积显著降低.RDX/RF气凝胶中RDX的平均晶粒度在34～38 nm之间,干凝胶中RDX的平均晶粒度在50～100 nm之间.RDX/RF气凝胶和干凝胶的热分解峰分别提前了14～25 ℃和2～7 ℃.     

1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)的合成

设计合成了高能量密度材料1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪（DNFP）。即以N,N＇-二叔丁基乙二胺为起始原料,低温条件下与二氯乙二肟缩合环化生成1,4-二叔丁基哌嗪-2,3-二酮肟（PDO—tB）,而后在氢氧化钠的乙二醇溶液中高温反应脱水环化得1,4-二叔丁基呋咱并[3,4-b]哌嗪,经98％硝酸和硫酸的混酸体系硝解合成出DNFP,总收率32．6％,采用红外光谱、核磁共振谱、元素分析对DNFP和中间体结构进行了表征;改进了PDO—tB的合成工艺条件,加料方式由一次性加入改为缓慢滴加,并确定了适宜的冷浴温度为-18℃;研究了不同硝解体系对反应的影响,确定了适宜的硝解体系为硝硫混酸,硝解收率为61．7％。     

氧化氰二聚环化：对称氧化呋咱衍生物制备的重要途径

分析了国内外构筑氧化呋咱环的几种常用方法.总结了氧化氰结构的制备方法及其优缺点,如羟肟酰氯与弱碱的作用、醛肟与氧化氮作用、肼钾盐与氧化剂作用等,以及由氧化氰二聚反应获得的具有不同对称结构的氧化呋咱衍生物.列举了部分对称氧化呋咱衍生物的性能,分析结果有望设计和合成性能良好的新氧化呋咱衍生物.