碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮

利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,探讨该方法对样品精密度,准确度等指标的影响。     

高压密封湿法消解-冷原子荧光法测定品成色剂中的微量汞

本文采用聚四氟乙烯高压密封消化罐消化明胶样品,将消化好的样品转移到10ml容量瓶中,用去离子水定容10ml,摇匀。进样1.0ml于冷原子荧光测定仪的反应瓶中,加0.2ml10%SnCl2,品成色剂溶液中的微量汞被SnCl2还原成汞蒸汽,汞蒸汽被氩气带入荧光室,产生荧光。此法测定步骤消解时间短,无汞的挥发损失,干扰少,检出限低为(100ppt),回收率高为(92.1%—95.5%),重复性好,相对标准偏差为2.3%。     

微波消解-MPT-AES法测定豆制品中的金属元素

用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了用微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定豆制品中的元素Ca,Mg,Zn,Mn的方法。考察了各微量元素的分析谱线波长、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力和微波前向功率对元素Ca,Mg,Zn,Mn的发射强度的影响,分析了酸浓度及共存离子对其测定的影响,得到了测量不同金属离子的最佳工作条件,在最佳条件下测量元素Ca,Mg,Zn,Mn的检出限分别为3.17,8.23,9.21,1.29 ng/mL,精密度分别为1.79%,2.59%,1.20%,2.08%,加标回收率均在98.26%~100.35%。     

微波消解ICP-AES法在海洋产品金属含量测定中的应用

用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-AES)建立了一种能快速、准确测量海洋产品中重金属含量的分析方法。用此方法测定了湛江市场海洋贝类和鱼类中锌、铬、砷、铁、镉、铜等六种金属元素的含量。测定结果的相对标准偏差RSD﹤7%,加标回收率为86.0%～108%,检出限在0.292～1.289μg/L之间。该方法快速、稳定、准确,测定结果令人满意,适合海洋产品中重金属含量的测定。     

微波消解-ICP-OES法测定人造革合成革中重金属元素的含量

应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使人造革合成革样品在硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系中充分消解,以硼酸消除过量氟离子的影响,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中Pb、Cd、Cr、Cu、Sb等重金属元素的含量。结果表明:优化微波消解条件和ICP-OES分析条件后,检出限为0.0019～0.0430g/ml,3种浓度水平的平均回收率在88.5%～102.8%之间,相对标准偏差小于6.3%;该方法操作简便,多种元素可同时测定,检出限低,线性范围宽,干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于人造革合成革中重金属元素的日常检测。     

微波测定干料磷石膏中硫酸钙的应用

干料磷石膏用特定的消解液微波消解,生成硫酸钡沉淀用玻璃砂芯坩埚负压抽滤,再用微波恒重沉淀,得出实验数据,玻璃砂芯坩埚用成本低、可降解的聚环氧琥珀酸PESA(盐)浸泡洗涤,实现了玻璃砂芯坩埚的再生利用,方法简便、分析周期短、节能易操作,仪器廉价易修,便于推广。     

微波消解/ICP-AES法测定含高钨钴基合金中的硼

采用微波消解/ICP-AES法测定高钨钴基合金中硼元素。通过实验探讨了高钨钴基合金中基体元素,主量元素如铬、钨、钼等对硼元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线。方法的线性范围为0～8mg/L,检出限为0.00013%。根据高钨钴基合金中共存元素的含量范围,进行了加入回收实验和精密度、准确度实验,测定结果的相对标准偏差为1.56%～15.0%,回收率为87.9%～100.0%。测量结果满足分析要求。     

微波消解-原子荧光光谱法测定原油中砷含量

采用微波消解方法处理原油样品,研究原子荧光光谱法测定原油中砷元素的方法。详细考察微波消解条件,初步确定微波消解程序。结果表明,采用微波消解-原子荧光光谱法(AFS)与传统的强酸消解-原子吸收光谱法(AAS)相比,具有处理时间短、强酸用量少、自动化程度高、准确度高、检测限低等优点。样品加标回收率92%～103%。     

微波消解ICP—AES法测定聚丙烯材料中铅、镉、铬和汞

采用微波消解技术溶样,ICP-AES法测定聚丙烯（PP）材料中的铅、镉、铬和泵。通过对消解试剂和微波温度程序的研究,建立塑料样品的微波消解方法。该方法相对标准偏差（n=7）均小于2.0%。与标准物质对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于PP材料中铅、镉、铬和汞的测定。