黄瓜和土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步检测及其降解分析

采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法,建立黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步检测方法,研究吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留变化及消解动态,旨在评估联合农药的安全性。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂和十八烷基键合硅胶吸附剂净化,质谱多反应监测模式扫描。在50～800?μg/L之间具有良好的线性关系,r值均大于0.996?1,3?个质量浓度添加水平下2?种农药在黄瓜和土壤中的平均回收率为70.45%～107.08%,定量限均为0.050?mg/kg。两年三地的田间实验消解动态表明：以1.5?倍高推荐剂量下,吡唑醚菌酯和霜脲氰分别于黄瓜上施药1、7?d后,土壤上施药7、1?d后残留量小于定量限;当该制剂以推荐剂量在黄瓜上施药3?次,施药间隔7?d时,吡唑醚菌酯和霜脲氰在黄瓜中的最高残留量分别为0.090?mg/kg和0.060?mg/kg,远低于我国规定的最大残留限量0.5?mg/kg,推荐采收安全间隔期为3?d。     

两种消解方法-原子荧光法同时测定土壤中砷、汞的比对研究

对土壤样品采用微波消解和水浴消解两种消解方法进行前处理后,利用原子荧光光谱仪对土壤中砷和汞的含量、精密度以及准确度进行测定。在最佳的实验条件下,砷的相对标准偏差小于4.40%,汞的相对标准偏差小于10.6%,这两种前处理方法精密度高、结果准确、重现性好,适用于环境监测中土壤砷、汞的测定。     

微波消解容量法快速测定玻璃中二氧化硅含量

利用微波消解技术对玻璃样品进行快速消解,并用氟硅酸钾法测定其SiO2含量.对0.1 g试样,消解剂浓HNO3和浓HF溶液加入量分别为9 mL和2 mL,消解压力分别为1.0 MPa和2.0 MPa,消解时间分别为1 min和4 min,共计5 min,远少于常规高温碱熔法分解的时间.用此法测定了2种玻璃标准物质和3种玻璃样品,测定结果分别与标准值和传统方法一致,可用于玻璃中SiO2含量的快速测定.     

微波消解-ICP-OES法测定人造革合成革中重金属元素的含量

应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使人造革合成革样品在硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系中充分消解,以硼酸消除过量氟离子的影响,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中Pb、Cd、Cr、Cu、Sb等重金属元素的含量。结果表明:优化微波消解条件和ICP-OES分析条件后,检出限为0.0019～0.0430g/ml,3种浓度水平的平均回收率在88.5%～102.8%之间,相对标准偏差小于6.3%;该方法操作简便,多种元素可同时测定,检出限低,线性范围宽,干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于人造革合成革中重金属元素的日常检测。     

微波测定干料磷石膏中硫酸钙的应用

干料磷石膏用特定的消解液微波消解,生成硫酸钡沉淀用玻璃砂芯坩埚负压抽滤,再用微波恒重沉淀,得出实验数据,玻璃砂芯坩埚用成本低、可降解的聚环氧琥珀酸PESA(盐)浸泡洗涤,实现了玻璃砂芯坩埚的再生利用,方法简便、分析周期短、节能易操作,仪器廉价易修,便于推广。     

ICP-OES法快速测定白头翁中21种矿物元素

采用微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对白头翁中21种元素含量进行了测定。所采用方法线性关系良好,r≥0.999 0,各元素检出限均低于0.003 6 mg/L,加标回收率为88%~105%,RSD均小于3.6%,具有良好的准确度和精密度。结果表明,白头翁中矿物元素含量丰富、重金属元素含量低于国家最低标准,符合安全用药标准。试验方法简单、快速、可靠、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足样品分析要求。该研究结果可为开发利用白头翁药用资源提供基础资料。     

微波消解-ICP-OES法测定岷县当归中的矿质元素

采用浓HNO3/H2O2混合酸体系,以微波消解法对岷县当归样品进行前处理,利用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法),对样品中矿质元素的组成及含量进行了测定和分析。结果表明,从岷县当归中检测出15种矿质元素,分别为K、Na、Al、B、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Sr、Zn、Cr,其中常量元素有K、Ca、Mg、P、S,微量元素有Al、B、Ba、Fe、Mn、Si、Sr、Zn等,未检测出Tl、Ti、Sn、Cu等元素,以及Pb、Cd等重金属元素,15种元素的RSD值在1.01%~19.01%。研究结果可为岷县当归食用药用价值的进一步开发利用提供一定的理论和科学依据。     

氯离子去除法测定高氯废水化学需氧量的研究

机械式蒸汽再压缩技术(MVR),由于其高效节能的特点,在废水蒸发中应用越来越广泛。含氯化钠的废水经MVR蒸发后,浓缩液中氯离子质量分数10%,严重干扰采用重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)。为了消除高含量氯离子对COD测定的干扰,在高氯废水中加入硫酸溶液,加热将其中的氯离子以氯化氢形式挥发,再测定COD。将某废水经MVR蒸发浓缩液(氯质量分数为13%)和加入硫酸溶液(体积分数为80%)到COD消解管中,并用COD消解装置加热除氯。结果表明,该方法能够将高氯废水中的氯离子去除至1 000mg/L,满足了重铬酸钾法测定COD标准检测方法对样品中氯离子含量的要求。采用该方法分别测定COD 100mg/L标样(氯质量分数为9%)、某废水MVR蒸发浓缩液样品(氯质量分数为13%)和MVR蒸发浓缩液经无害化处理后的样品(氯质量分数为8%)。结果表明,该方法具有良好的准确度和精密度,成功建立了氯离子质量分数为13%的高氯废水COD的快速测定方法。该方法直接利用COD消解装置进行氯离子去除,再进行快速密闭消解法测定COD,操作简单、快速。     

电感耦合等离子体质谱测定绿辉石中稀土元素

绿辉石中含有微量的稀土元素,其对揭示成矿物质来源具有十分重要的意义。采用微波消解分解绿辉石单矿物,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对绿辉石单矿物中14个痕量稀土元素进行测定。并采用~(103)Rh和~(185)Re作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移,方法的检出限为0. 006～0. 013μg/L,方法精密度(RSD)为0. 76%～2. 24%,方法回收率为87. 5%～106. 3%。此方法溶样效率高,简便快捷准确。     

对微波消解法快速测定水样化学需氧量的探讨

针对国际回流法测定化学需氧量消耗时间长,试翔甩量多,分析费用高等不足,研究了微波消解法快速测定商浓度水样的实验方法。通过微波消解功率、消解时间、催化剂用量、Cl^-的干扰及消除等实验,确定了微波消解测定高浓度CODcr的最佳条件。