微波消解-双波长等吸收分光光度法同时测定合金钢中钴和镍

研究并确定了微波消解合金钢的最佳条件 ,应用双波长等吸收方法解决了PAR -Co2 + ,Ni2 + 体系中Co2 + ,Ni2 + 同时测定问题。测定了标准合成样品中的Co2 + 和Ni2 + ,其回收率分别在 98.2 %～ 10 3.6 %和 97.9%～ 10 3.7%之间。对多种合金钢样品中Co2 + 和Ni2 + 进行测定 ,钴和镍的相对标准偏差分别≤ 1.0 0 %和≤ 1.10 % ;相对误差分别≤± 2.5 %和≤±2.0 % ,均优于常压消解合金钢样品所得结果。采用本法测定合金钢中钴和     

电位滴定法测定铁矿石中全铁的微波溶样法

详细地探讨、优化了在密闭容器内微波消解制备铁矿石样品溶液的条件,对来自各国的大部分矿石进行消解试验。结果表明,在0.20 g样品量、15 mL盐酸、2 mL氯化亚锡、100psi(1 psi=6.894 76 kPa)的消解压力、25 min消解时间、10 min压力保持时间的条件下,大多数矿种均能完全溶解,只有少数难溶铁矿,例如秘鲁铁精矿,需将溶样酸改成10 mL硫酸-磷酸(2+8),消解压力变成10 psi,其他条件不变的情况下才能完全溶解。分析结果与常规方法相比具有一致性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定锌精矿中痕量铊

选取5 mL王水为溶剂,采用微波消解法处理锌精矿样品,以²⁰⁵Tl作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中痕量Tl的定量分析方法。优化后的微波消解程序如下:消解温度为190 ℃,升温时间为20 min,消解保持时间为20 min。采用直接稀释法消除基体效应,控制测试液中固体质量浓度不大于0.5 mg/mL。实验表明,Tl质量浓度在0.10~50.00 μg/L范围内与其对应的峰强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9。方法检出限为0.001 8 μg/L,方法测定下限为0.006 μg/L。对锌精矿实际样品中的痕量Tl进行分析,测定结果与国家标准方法中泡塑富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%。     

单点建线-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量钛铁合金

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量钛铁合金.样品经过微波消解后,于334.94nm分析谱线处测得钛元素发射强度,根据单点建立的工作曲线确定钛元素含量.单点建线避免了线性较差问题;微波消解缩短溶样时间,钇作为内标元素减少仪器波动的影响.检测结果相对标准偏差为0.20％～0.34％,标样验证结果未超允许差,表明方...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中锆铌钒铬

提出微波消解与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定相结合的方法测定了钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬。方法以 HF与HNO₃为消解试剂,用高压密闭微波消解技术消解样品,因此钒钛磁铁矿中基体以及共存杂质氧化锆、氧化铌、氧化铬等难以被酸消解的组分可得到很好的溶解。在氢氟酸介质中测定避免了高浓度钛基体和铌、锆等待测元素在低酸度介质中容易水解所导致的影响。通过筛选待测元素分析谱线以及综合运用基体匹配与同步背景校正法消除了光谱干扰和基体效应的影响。背景等效浓度值从0.000 2%(Cr)至0.000 8%(Nb),测定下限为0.001 7%(V)～0.002 9%(Nb)。方法用于钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱法相符,相对标准偏差(n=8)均不大于4.7%。     

火焰原子吸收光谱法测定营养品及海产品中的金属元素

测定几种常见市售营养品、海产品中一些金属元素的含量,为人们选购进补食品提供参考。湿法消化样品,采用火焰原子吸收方法测定各元素的含量,并改进了赶酸方式。实验测定了藕粉、豆粉、芝麻糊、核桃粉、虾皮、海米及干鲜蛤蜊中Ca,Mg,K,Fe,Zn的含量。结果表明：海产品中,虾皮各元素含量较高,其中Ca含量达12 200μg/g;营养品中,豆粉各元素平均含量最高。建议虾皮、豆粉可以作为全面营养品的首选。     

ICP-AES微波消解法测定中低碳铬铁中硅

研究了微波消解溶样,利用电感耦合等离子体光谱法测定铬铁中硅的方法。确定了微波消解和等离子体光谱仪的最佳的工作条件参数,选择出合适的溶样方法;考察了基体元素铬、铁、锰、磷对测定的影响。实验结果表明:该方法测定硅的检出限为0.010%,回收率在95%以上,相对标准偏差小于1%,具有很好的准确度和精密度,可以满足日常分析中对铬铁中硅含量的测定需要。     

太极石纤维中硅、钛、铝含量测试

利用微波消解技术对太极石纤维进行预处理,以浓硝酸、氢氟酸、一级水为消解液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定其硅、钛、铝含量。通过对微波条件、消解体系、称样量的研究,分析微波消解的最佳条件。结果表明,称取0.2 g太极石纤维样品,在消解体系中加入一级水,消解温度210℃保持20 min后升温至220℃保持10 min的条件下,消解效果最佳,可满足相关纺织行业检测的快速分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定五种酿酒专用粮中金属元素含量

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测五种酿酒专用粮中金属元素的测定方法。用微波消解法对样品进行前处理,采用碰撞池（CCT）模式同时测定高粱、小麦、大米、玉米、糯米中Cr、As、Cd、Pb四种金属元素。结果表明：该方法检出限在0.003～0.031μg/L之间,各元素标准曲线相关系数在0.999 2～0.999 7之间,相关性良好;元素加标回收率在89.44%～105.5%之间;6次平行测定的相对标准偏差在2.142%～3.670%之间。五种酿酒专用粮中Cr、As、Cd、Pb含量均低于国家标准规定的限量要求。该分析方法快速、简便、准确、灵敏度高,为酿酒专用粮中多元素快速分析提供参考。