微波消解-原子吸收光谱法测定酵母中铁、铜、锰、铅、镉

采用微波消解-原子吸收光谱法测定了高活性干酵母中铁、铜、锰、铅及镉5种微量元素含量。用微波消解法处理样品,具有简便、快速的优点。方法的标准曲线线性关系良好(r=0.995~0.999),方法加标回收率在96.0%~103.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.0%~4.9%。表明方法具有较好的准确性和重复性,用于实际酵母样品的测定,获得了满意的结果。     

国产与进口微波消解罐测定背景值的比较

目的探讨国产微波消解罐是否满足环境监测的要求。方法对国产微波消解罐进行不同的前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪对其背景值进行测定,将测定值分别与进口消解罐比较。结果采用传统清洗方法处理过的消解罐,国产消解罐除硒外,其余金属、类金属元素的背景值与进口消解罐均有显著性差异(P<0.01),且元素浓度值均高于进口消解罐;经微波消解处理后的国产石英罐,元素背景值与进口石英罐相比,差异均无显著性(P>0.05)。结论经本实验方法处理过的国产微波消解罐能满足环境监测的要求,适合大批量样品的测定。     

在线消解流动注射光度法测定水中总磷的应用

建立在线消解流动注射光度法测定水中总磷含量的方法,该方法的检出限为0.003mg/L,回收率为95.6%—103.1%,相对标准偏差为0.92%—1.88%。方法简单、快速及检出限符合地表水检测限的要求。该方法在参加能力验证考核中取得满意成绩。     

ICP-AES法测定污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素

污泥中除了含有大量丰富的有机物及氮、磷等营养元素之外,还含有很多难以降解的金属元素。如果处理不当将会造成更严重的二次污染。采用在盐酸,硝酸,氢氟酸及双氧水条件下对样品进行微波消解,而后高氯酸冒烟处理样品的方式,采用电感耦合等离子体原子发射光谱对污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素进行检测。选择合适的分析谱线,标准曲线线性系数大于0.999 9。     

ICP测定铜磁铁矿中铋、镉、钴、碲、锑杂质元素

采用微波消解法,将样品用硝酸-氢氟酸溶解,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜磁铁矿中的Bi、Cd、Co、Te、Sb 5种杂质元素。加标回收试验和精密度试验证明该方法简便快速,准确可靠。     

微波消解-AAS法测定箬叶中微量元素的含量

为了探讨国内主产区箬叶中微量元素含量的检测方法。比较了3种不同的样品前处理方法,采用原子吸收光谱法分析了样品中镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、铅(Pb)4种微量元素的含量,并对相关的方法学进行考察。样品经微波消解法处理,石墨炉原子吸收光谱法检测,相对标准偏差(RSD)为1.53%~3.75%,平均回收率为98.7%~102.6%。该方法简单、准确、快速,适合箬叶中微量元素的测定。分析结果表明不同产区间微量元素呈地域差异,为制定箬叶微量元素标准提供参考依据。     

密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦样品中的Cr、Ni、Cd、As

选用5 mL HNO_3在140℃时对小麦样品进行密闭消解,幵置于电热板上将NO_2气体赶尽,定容至25mL后,以In、Ge、Rh、Re为内标溶液,建立了电感耦合等离子体质谱仪测定小麦样品中Cr、Ni、Cd、As四种重金属污染元素的方法。通过对质谱干扰、试剂空白、消解温度及消解时间等方面进行深入探讨,确定了最佳试验方案。本方法具有空白值低、消解完全、污染小、效率高、可操作性强等优势,方法检出限为0.001～0.085μg/g,Cr、Ni、Cd、As的线性相关系数均大于等于0.9999,采用实验方法对小麦粉成分分析标准物质NCS101017、NCS101018进行分析,相对标准偏差(RSD, n=12)为5.59%～14.44%,相对误差(RE, n=12)为-6.60%～9.96%。     

密闭消解HG-AFS法测定丹参植株中汞含量

为评价中江丹参植株汞含量水平、了解汞的植株分布,采用HNO_3-H_2O_2密闭消解、氢化物发生原子荧光法测定来自中江丹参种植基地的12个植株样品中的汞含量。实验优化还原反应条件,通过国家标准物质比较不同消解方法对测定结果的影响及验证方法的准确度和可靠性,密闭消解获得结果的准确度和精密度符合痕量分析要求。方法检出限为0.12μg/L,相对标准偏差为7.8%,样品加标回收率为81.0%~115.0%。丹参根中的汞含量未超过国家药典标准(0.2 mg/kg),部分茎和叶含量超标,植株汞含量分布为叶茎根。     

高压密封罐消解-ICP-AES法测定长白山椴树蜂花粉中多种微量元素

采用HClO_4/HNO_3湿法密闭高压罐消解样品,利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定长白山椴树蜜中K、Mg、Ca、Ba、Fe、Zn、Cu、Mn、Al、Se、Sr、Cd、Cr、Pb 14种微量元素的含量.设计试验方案,通过正交试验中的方差分析确定最佳试验操作条件,方法的加标回收率在95.8%~106%之间,相对标准偏差RSD小于2.42%.实验结果证明,长白山椴树蜂花粉中含对人体健康有益的K、Ca、Mg、Fe、Mn等多种微量元素.该方法的灵敏度高,准确度和精密度好,测定结果令人满意.