聚四氟乙烯罐消解-HG-AFS法测定煤中砷

建立了一个新的测定煤中砷含量的方法,其消解过程在自制聚四氟乙烯消解罐-烘箱中完成.对煤样的消解条件(温度、时间及试剂等)、氢化发生的条件(硼氢化钾浓度、酸性介质的种类与浓度)及煤本体中其他元素的干扰进行了详实的考察,确定了最佳分析条件.用标准参考煤样(GBW11116)中砷含量对该方法进行了验证,本方法的测定值为33.30 μg/g,而标准参考值为(34±2)μg/g,结果十分一致.用本方法也测定了5种煤中砷含量,相对标准偏差均小于5%.此方法可靠,定量准确,经济性好,利于推广应用.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料中P元素

研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定塑料中P的含量,确定了测定塑料中的P含量的最佳条件.实际样品测定结果与理论含量基本相同,不同实验室之间结果比较一致.仪器检出限小于0.020 mg/kg,方法回收率在101%-107%之间.该方法快速、准确、易操作、可靠.     

微波消解催化光度法测定食品中的痕量镍

建立微波消解-阻抑动力学光度法测定食品中痕量镍的新方法。通过微波消解试剂和消解仪器条件优化,确定最佳消解条件,即以70%HNO3-30%H2O2(4:1,V/V)为消解液、消解压力1.5MPa、消解时间15min。在硼砂介质中,镍对过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色反应具有阻抑作用,聚乙二醇-200(PEG-200)对此反应体系有活化作用;通过对反应介质和活化剂的种类、用量、反应温度、反应时间、共存组分的考察,确定最佳分析条件,并测定一些动力学参数。该方法的测定波长为590nm,水溶条件为沸水浴,反应时间为14min,线性范围为1.7×10-3～0.14mg/L,检出限为1.7×10-3mg/L。所建方法用于食品中痕量镍的测定,最大相对标准偏差为5.2%,加标回收率为94.4%～107.1%;所建方法与GB/T 5009.138—2003《食品中镍的测定》进行对比,方法相对误差小于6.3%。     

潮州凉茶微量元素的测定

实验采用微波等离子体炬原子发射光谱法(简称MPT光谱法)测定潮州苦水、山葡萄、清燥茶、熟地、沙参玉竹凉茶中Zn、Mo、Co、Ca、Pd五种微量元素含量,在样品处理过程中,采用了微波消解处理方法进行多元素的消解.在本实验的条件下,各元素的线性关系在0.000-9.000mg/L之间,检出限在0.0900-1.1800mg/L之间,精密度(RSD)在2.18-16.06%范围内,回收率在93.45%-107.21%范围内,结果满意.     

王水消解-双道原子荧光光谱法同时测定二氧化钛中痕量汞和可溶砷

建立用水浴加王水消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定钛白粉中汞和可溶砷的方法。实验表明,本方法砷检出限为0.000 5 mg/kg和汞的检出限为0.000 1 mg/kg,实际样品中汞和可溶砷测得结果的相对标准偏差（RSD%,n=11）分别为5.4%和8.1%。方法用于钛白粉实际样品测定,测得结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定结果相符,汞和砷加标回收率为89.9%和93.4%。     

电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中金属元素

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对大气气溶胶里的Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素进行了同时测定。通过加标回收实验,建立了大气气溶胶中Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素的ICP-MS分析方法。经实验,各元素的精密度均小于5%,回收率介于96.0%-108.3%之间。实验结果表明：该方法不仅具有较好的灵敏度和检测精度,而且实现了4种元素的同时测定,大大提高了测定效率。     

介质辅助微波消解用于火焰原子吸收测定沸石分子筛中Na

利用介质辅助微波消解溶样,火焰原子吸收测量,准确测定分子筛中Na含量,加标回收率在92%~102%之间。介质辅助微波消解可使消解和赶酸一次进行,具有快速高效、酸消耗量小、安全清洁等优点。     

两种消解方法测定湖泊沉积物中总磷的比较

文章通过酸熔和灰化两种消解方法,用钼锑抗比色法测定湖泊沉积物中总磷,检验证明两种消解方法对测定结果无显著性差异.     

微波消解-ICP-MS法测定海产品中的微量元素

本文采用微波消解电感耦合等离子体质谱法测定海产品中微量钴、铜、砷、钼、镉、锑、汞、铅等8种元素。8种元素回收率在90%~110%之间,RSD值均低于10%符合痕量分析要求,成功实现海产品中重金属的检测。     

微波消解-抗坏血酸-钼蓝比色法测定油脂中磷含量

采用微波消解油脂,并结合抗坏血酸-钼蓝比色法测定油脂中磷含量。结果表明,此方法生成的磷钼蓝最大吸收波长为821 nm;当抗坏血酸溶液添加量为0.700 mL,水浴温度为90℃,水浴时间为6 nin时,显色体系较稳定,无机磷含量在0~0.25μg/mL时,显色液的吸光度符合比耳定律,其回归方程为y=70.426x-0.000 2,相关系数R~2=1;洗涤和赶酸操作对油脂消化液中磷回收有显著影响;此方法准确度和可靠性较好,加标回收率为96.25%~105.00%,变异系数为3.24%,与国标方法(GB/T 5537-2008)比较平均偏差仅为1.18 mg/kg,具有所需样品量少,省时省力等优点。