氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-酚酞体系分离富集铜

研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)-酚酞体系分离富集铜的新方法。探讨了二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液用量、酚酞溶液用量、各种盐和酸度等因素对Cu²⁺富集率的影响,讨论了Cu²⁺的富集机理。结果表明,控制pH 6.0,在0.5 g NaCl存在下,当1.0×10^-2 mol/L DDTC溶液用量为2.00 mL,50 g/L酚酞乙醇溶液用量为1.00 mL时,Cu²⁺与DDTC形成的螯合物沉淀[Cu(DDTC)₂]可被定量吸附至微晶酚酞表面,形成界面清晰的液-固两相,而在此条件下Cd²⁺、Zn²⁺、Pb²⁺、Fe²⁺、Al³⁺等不被吸附,实现了Cu²⁺与这些金属离子的定量分离,据此建立了分离富集Cu²⁺的新方法,并成功用于合成水样中Cu²⁺的定量分离,富集率为93.0%~105.4%。     

高效液相色谱法测定减肥类保健食品中酚酞含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定减肥类保健食品中酚酞的不确定度。方法减肥类保健食品中酚酞经甲醇提取,反相色谱柱分离,流动相等度洗脱,外标法定量测定。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察了称量、标准溶液配制、仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当减肥类保健食品中酚酞含量为(122.5±3.62)mg/g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为3.62 mg/g(k=2)。评定结果显示,实验过程的不确定度主要来源于对照品称量、对照品溶液制备及样品定容过程。结论本方法适用于高效液相色谱法测定减肥类保健品中酚酞的含量的测定,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

Blends of phenolphthalein poly(ether ether ketone) and a thermotropic liquid crystalline copolyester

Blends of phenolphthalein poly(ether ether ketone) (PEK-C) and a thermotropic liquid crystalline copolyester (LCP), poly[(1-phenylethyl-p-phenylene terephthalate)-co-(1-cumyl-p-phenylene terephthalate)], was prepared via melt mixing. The studies of differential scanning calorimetry (DSC) and dynamic mechanical analysis (DMA) indicate that the PEK-C/LCP blends display two glass transition temperatures which correspond to those of PEK-C- and LCP-rich phases, respectively. The PEK-C/LCP blends were judged to be partially miscible. Scanning electron microscopy (SEM) was employed to examine the morphology of the blends, and it was observed that all the PEK-C/LCP blends displayed a phase-separated structure. The interface between the PEK-C- and LCP-rich phases is poor. The Young's modulus of the PEK-C/LCP blends was found to increase with LCP content due to the high modulus of the LCP. However, the tensile strength and the elongation at break of the blends greatly decreases with increase of LCP content, owing to the poor interfacial adhesion. From the thermogravity analysis (TGA), it was observed that all the blends exhibited a two-step weight loss mechanism, and the thermal degradation onset temperature of the blends was lowered with the addition of LCP content. © 1998 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 69: 1923–1931, 1998     

高效液相色谱-串联质谱法测定减肥保健食品中酚酞

建立测定减肥保健食品中非法添加药物酚酞的高效液相色谱-串联质谱分析方法。该方法对不同类型的减肥保健食品经超声波提取15min,以Waters AtlantisT3柱(150mm×2.1mm,3μm)分离后,进行HPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。酚酞在(0.5~100)μg/L的范围内相关系数为0.9994。回收率71.3%~92.6%;日内精密度均小于8%,日间精密度均小于10%。在检测的20种样品中,检出含有酚酞的样品9个,检出率为45%。该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加酚酞的快速检测。     

酚酞合成方法的改进

以苯酚和邻苯二甲酸酐为原料,在使用无水氯化锌、四氯化钛和硫酸作复合缩合剂的条件下,加热进行缩合反应制取酚酞,可以缩短反应时间,提高收率。     

含Cardo基三元共聚芳醚砜的合成

以酚酞,双酚A,4,4’-二氯二苯砜为原料,采用碱性条件下亲核取代、逐步缩聚的方法合成了一系列新型的主链上含Cardo基的三元共聚芳醚砜。采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱仪、差示扫描量热仪、热重分析仪、凝胶渗透色谱仪等表征了含Cardo基三元共聚芳醚砜的结构并研究了其热性能。结果表明:含Cardo基三元共聚芳醚砜为非晶态,其玻璃化转变温度为171~258℃,在氮气中质量损失5%时的温度均高于395℃;在强极性非质子溶剂及普通有机溶剂中均具有较好的溶解性;相对分子质量为(1.0~2.1)×104,相对分子质量分布为2.23~3.49。     

基于社会求和学生兴趣的有机化学实验设计

为了培养符合社会要的大学生,创新设计了酚酞的合成实验,本实验着重培养学生自己探索有机合成中各项条件的设定(投料比、反应时间、反应温度和催化剂用量)。实验条件的确立是以三因素四水平的正交试验的结果为基础,并终得到优的合成条件。在得到实验产品的同时,结合分析化学和有机化学知识解释酚酞在不同pH条件下的显色机理。     

用酚酞检测碱性电池密封性的探讨

分析了用酚酞试剂检测碱性电池密封性能产生错误结果的原因。实验结果表明 :在环境湿度较高的条件下 ,碱性电池密封处的水膜就会被电解 ,产生错误的可能性就会大大增加。为了提高酚酞溶液检测碱性电池密封性能的可靠性 ,就必须减少配制酚酞试剂酒精中的含水量 ,同时也必须降低测试环境湿度     

酚酞合成中缩合剂的改进

以苯酚和邻苯二甲酸酐为原料,在使用无水氯化锌、四氯化钛和硫酸作复合缩合剂的条件下,加热进行缩合反应,可以缩短反应时间,提高酚酞收率。     

环氧端基酚酞聚芳醚腈改性环氧树脂胶粘剂性能的研究

通过差示扫描量热 (DSC)、热解重量分析 (TGA)和粘接强度的测定 ,对环氧端基酚酞聚芳醚腈改性的环氧树脂胶粘剂的性能进行了研究