用Blanie Johs法校正椭偏光谱仪的样品选择

用Blanie Johs方法使用三种不同的样品对旋转检偏器类型椭偏光谱仪(RAE)进行了系统校正。校正实验结果表明：对于设计建立的系统,在其各元件设备处于非最佳状态下,Blanie Johs方法仍然成功完成了系统的校正任务,证明该方法具有普适性。但在校正过程中也发现：为了获得高精度的系统校正结果,使用的校正样品并非如BlanieJohs方法介绍的没有限制,而是需要进行一定的选择。     

66 kV绝缘子污秽等级测量取样点及测试样品的确定

针对等值盐密测量不同取样地点及不同测试样品遇到的问题进行了分析,通过8年跟踪测量,找到了原有自建污秽取样点存在的弊端,将取样点设在运行中的支柱绝缘子上。     

高性能永磁材料磁性测量若干问题探讨

随着高性能永磁材料(如粘结磁体及纳米晶交换耦合磁体等新材料)的出现,用传统的基于对低矫顽力材料研究而发展起来的永磁测量方法来测量这些材料时出现了许多新的问题,如取样、均匀磁化、饱和磁化及磁场的测量方式等。这些问题的研究和再认识,对新材料的研究和发展具有重要意义。本文就一些问题进行了定性分析,并提出了解决这些问题的方法和途径。     

铝及铝合金中元素分析的标准应用现状与方法研究进展

从中国国家标准、中国有色行业标准、中国航空行业标准、中国进出口检验检疫行业标准、ISO国际标准、日本标准、欧洲标准、美国材料与试验协会(ASTM)标准等160余项国内外标准分析方法的角度,介绍了各区域和行业的标准分析方法现状。结合文献(期刊论文)方法,进一步综述了湿法化学分析方法和现代仪器分析方法及试样制备与预处理方法在铝及铝合金50余种元素项目分析中的应用现状和研究进展,重点评述了紫外-可见分光光度法、滴定法、重量法、电化学方法、火花放电原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、质谱法、红外吸收法、热导法等分析方法的基本特点、测定范围和应用实例。引用文献74篇。     

茶叶中有机氯和拟除虫菊酯同时分析的简易前处理方法研究

本文对茶叶中的11种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行了同时快速分析。通过简单的样品前处理方法,将茶样与吸附剂充分研磨后,进行柱层析净化预分离,最后经气相色谱检测。文中分别对吸附剂、层析柱和洗脱剂等条件进行了详细考察,优化的方法为:1.0 g茶样浸润后与4.0 g中性Al_2O_3吸附剂充分研磨,混合物装入预填2.0 g无水Na_2SO_4+2.0 g Florisil+0.1 g活性炭的自制层析柱净化预分离,以20 mL乙酸乙酯:正己烷(2:3,V/V)洗脱;该法线性范围为0.1~2.0 mg/L,相关系数(r)大于0.9962(除了氟氯氰菊酯和氯氰菊酯),检出限(LOD)在0.0000321~0.1451379 ng之间,样品加标回收率(R)在68.44%~119.20%,不同加标级别回收率结果的相对标准偏差值(RSD)均低于14.73%。此外,对茶样的基质干扰(ME)问题进行了详细讨论,并采用基质匹配校准曲线法(MC)有效解决ME问题。经实验验证,该方法快速、准确、简便、环保,适用于茶叶中农残的同时、快速分离与分析。     

基于偏最小二乘留一交叉验证法的近红外光谱建模样品选择方法的研究

目的提出一种新的挑选定标集的方法-偏最小二乘留一交叉验证法。方法以玉米为例,通过对玉米中水分含量的实际建模与外部验证,根据主成分数、相关系数、预测均方根差以及相对分析误差(ratio of performance to standard deviate,RPD)等因素,综合比较4种定标集挑选方法的优缺点。结果偏最小二乘留一交叉验证法结合样品和光谱性质,在保持原始样品覆盖范围的基础上,挑选出的定标集所建立的模型具有较低的模型复杂程度、较高的验证相关系数以及较高的RPD值。结论该方法既克服了随机挑选法存在的样品代表性不足的风险,同时也避免了含量梯度法和计算机识别法只考虑样品或者光谱的单一性质的不足,同时该方法具有操作简单、易于推广等优点,为食品安全检测提供了一种新的筛选样品的方法。     

锶特效树脂用于环境水样品中90Sr的富集、分离和测量方法研究

通过正交实验对影响阳离子树脂洗脱、锶特效树脂淋洗和洗脱的主要因素（酸度、流速、用量）进行了优化,结合阳离子树脂富集、锶特效树脂分离和α/β测量仪测量,建立了快速分析环境水样品中⁹⁰Sr的方法。该方法对实际水样品中的锶进行分离及化学回收率测定,化学回收率均高于95%,表明该方法操作简单,分离流程短,工作效率高,可以得到稳定的化学回收率,适用于环境水样品中⁹⁰Sr的富集和分离。采用锶特效树脂柱分离环境水样10次后,锶的化学回收率仍高于90%,具有较高的稳定性。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定有机相中痕量锆

采用配备有机进样器的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）建立了快速、直接测定有机相（选取30%磷酸三丁酯/煤油作为研究体系）中痕量锆的方法。选择适宜的表面活性剂以增强有机相在水相中的溶解度,对ICP-MS在有机进样条件下的工作参数进行了优化和选择,并以锶和铟作为内标消除干扰。研究表明,表面活性剂的加入可使有机相与水相互溶,该方法的检出限为0.017 ng/g（3 S,n=11）,样品加标回收率在97.0%~102.5% 之间,方法精密度均小于3.0%。该方法能满足实际样品的分析需求,可实现PUREX流程有机相中痕量锆的直接测定。     

钒氮合金标准样品研制中的数理统计方法应用

通过对钒氮合金标准样品研制过程中的样品均匀性检验、定值结果的计算和误差的统计分析,阐述了数理统计方法在标准样品研制过程中的实际应用,为冶金标准样品研制者提供一个可以借鉴的参考样本。根据GB/T 15000《标准样品工作导则》和YB/T 082《冶金产品分析用标准样品技术规范》对标准样品研制的要求并结合实际,采用了方差分析法对标准样品均匀性进行判断,夏皮罗-威尔克方法用于考查定值数据的正态性,科克伦、格拉布斯和狄克逊检验法对定值数据的可疑值和离群值进行了检查和筛选,t检验对标准样品稳定性进行了判定,确保了钒氮合金标准样品的均匀性、稳定性及定值数据的准确性,使钒氮合金标准样品成为合格的标准参考物质。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中铂钯金

在HCl-H₂O₂湿法分解体系中,加入KClO₃分解样品,不仅克服了NO₃^-对铂、钯吸附率的影响,而且极大提高了样品分解能力。样品经HCl-H₂O₂-KClO₃高效湿法分解体系分解后,溶液在10%(V/V)HCl介质中,通过活性炭-717阴离子交换树脂混合吸附剂进行分离富集,有效消除了干扰元素的影响。以Pt 265.945｛127｝ nm、Pd 340.458｛99｝ nm、Au 242.795｛139｝ nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中铂、钯、金的方法。方法中铂、钯、金的检出限分别为0.015、0.012、0.005 1 μg/g,测定下限分别为0.050、0.040和0.017 μg/g。按照实验方法测定地质标准样品中铂、钯、金,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均不大于6.7%,测定结果与认定值相符。