核电站辐照监督管焊接技术及焊接质量控制

介绍了某反应堆压力容器焊缝及热影响区辐照样品管制造要求,通过分析其焊接工艺,结合制造厂经验反馈,研究了辐照监督管焊接中常见的质量问题,提出从优化焊接参数、提高焊接设备稳定性和做好焊接母材表面检验三个方面进行控制,防止辐照监督管焊接产生缺陷,从而提高焊接质量,为后续的辐照监督管焊接质量控制提供指导。     

单次扫描检测大表面痕量赖氨酸和黑索今的质谱分析方法

为了进一步提高大表面样品的分析速度,减少给定样品表面的扫描次数,建立了一种单次扫描即可检测分布于大表面样品上任意位置痕量待测物的质谱分析方法。以人造革表面（4 cm×4 cm）添加的赖氨酸和黑索今为代表性检测对象,用一块无毛刺等边三角形金属铜电极（边长为8.6 cm）紧贴在样品表面,将甲醇-水（3∶7,V/V）电离试剂涂洒在金属电极表面,让其与样品表面保持湿润接触,并使三角形电极尖端对准质谱仪的离子入口;然后在金属电极上施加+5.8 kV高压,在电场的驱动下,湿润表面的待测物朝着质谱入口移动,并在三角形电极尖端形成待测物离子进入质谱仪检测。结果表明,该方法可单次扫描检测随机分布在皮革样品表面上任意位置的非均匀分布的赖氨酸和黑索今,检测限可达6.2×10^-7 μg/cm²,分析单个样品表面的时间不到2 s;与采用电喷雾解吸电离质谱等顺次扫描检测（采样面积不到1 mm²）的方法相比,本方法的分析速度提高了1000倍。     

全自动凯氏定氮仪测定大米蛋白质

研究全自动凯氏定氮仪测定大米蛋白质的方法,通过考查样品质量、硫酸添加量、消化温度、消化时间等关键因素,确定最佳试验条件。结果表明:当样品质量为0.40g,硫酸添加量为12 mL,消化温度为420℃,消化时间为50 min时,5种大米蛋白质测定值(n=6)的标准偏差为0.050 2~0.101 1,尿素的氮回收率为99.9%~100.5%,该法与微量蒸馏法测定蛋白质结果的比值为1.023 4~1.079 4,测定时间缩短到1h。说明该方法稳定、准确、快速。     

改良的黄嘌呤氧化酶法测定动植物组织中SOD比活力

针对黄嘌呤氧化酶法测定动植物组织中SOD活力存在干扰的问题,对方法加以改良。以使SOD变性而不影响干扰物质的干扰值为原则,通过测定酶活力及圆二色光谱寻找制备样品空白的最佳实验条件,设计经过加热的样品空白;利用扣除法排除样品中其他物质对黄嘌呤氧化酶体系的干扰;通过加标回收实验以及对动植物组织的实测,对改良前后的测定结果进行比较。结果表明：用改良的黄嘌呤氧化酶法可使动植物组织中SOD活力的检测结果更准确。     

思茅松松节油标准样品的定值研究

研究了作为云南省主要采脂树种的思茅松松节油标准样品的制备和稳定性、均匀性及其定值方法。思茅松松节油制备采用水蒸气蒸馏法,含量分析采用气相色谱面积归一化法。制备得到的松节油标准样品在36个月内保持稳定,通过了均匀性检验。多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量X_标=75.30 %,标准不确定度U_A=0.23 %,扩展不确定度U_0.95=0.45 %; β-蒎烯含量X_标=17.80 %,标准不确定度U_A=0.08 %,扩展不确定度U_0.95=0.16 %; β-水芹烯含量为X_标=3.50 %,标准不确定度U_A=0.08 %,扩展不确定度U_0.95=0.16 %。     

湿地松松节油标准样品的制备与定值研究

研究了湿地松松节油标准样品的制备和稳定性、均匀性及其定值方法。湿地松松节油制备采用水蒸气蒸馏法,含量分析采用气相色谱面积归一化法。制备得到松节油标准样品在36个月内保持稳定,通过了均匀性检验。多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量X_标=62.41%,标准不确定度U_A=0.15%,扩展不确定度U_0.95=0.30%;β-蒎烯含量X'_标=31.66%,标准不确定度U'_A=0.09%,扩展不确定度U'_0.95=0.18%;β-水芹烯含量X″_标=3.33%,标准不确定度U″_A=0.05%,扩展不确定度U″_0.95=0.10%。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量铑的干扰消除方法探讨

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量Rh时,待测溶液的基体及分子离子干扰严重影响ICP-MS测定¹⁰³Rh的准确性。实验以10 ng/mL 的¹⁷⁵Lu消除基体干扰,以数学校正方程消除多原子离子⁸⁷Sr¹⁶O⁺、⁶³Cu⁴⁰Ar⁺、⁸⁶SrOH、²⁰⁶Pb²⁺对¹⁰³Rh的干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量Rh。分别详细考察了Cu、Sr、Pb对Rh测定的干扰情况,不仅有效消除了⁸⁷Sr¹⁶O⁺、⁶³Cu⁴⁰Ar⁺、⁸⁶SrOH多原子离子对¹⁰³Rh的测定干扰,而且发现了双电荷离子²⁰⁶Pb²⁺对¹⁰³Rh的测定存在严重的质谱干扰。同时通过向不同浓度Rh的标准溶液中分别加入不同量的干扰元素Cu、Sr及Pb进行试验,得到了对¹⁰³Rh元素进行校正的数学校正方程。实验表明,Rh在0.050～100.0 ng/mL范围内与其对应的信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(3σ)为0.014 ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学一级标准物质中Rh进行分析,结果与认定值的相对误差(RE)为-7.27%～6.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于8.6%。将实验方法应用于云南、四川、新疆等地区不同含量贵金属地球化学样品中Rh的测定,所得结果与锡试金方法符合性较好。     

QuEChERS方法在食品中多组分农残检测中的研究进展

QuEChERS技术自推出以来,因快速、简单、便宜、有效、可靠和安全等特点在农残分析中得以迅速发展和广泛应用。本文针对QuEChERS 法在不同基质农残分析中的改进,就其在农残检测中的应用进行了综述,并对QuEChERS 法在今后的应用前景以及发展方向进行了展望。     

川中地区中下侏罗统致密油储层裂缝发育特征

裂缝是川中地区中下侏罗统致密油储层重要的储集空间和主要的渗流通道,影响油气富集和单井产能。利用野外露头、岩芯和成像测井资料,对川中地区致密储层裂缝成因类型和发育特征进行了系统分析。在地质成因上,该区中下侏罗统沙溪庙组一段致密砂岩和大安寨组致密灰岩储层的裂缝可以分为构造裂缝与成岩裂缝两种类型,其中以构造裂缝为主。按照裂缝倾角,构造裂缝可以进一步分为低角度裂缝(0°~30°)、斜交裂缝(30°~60°)和高角度裂缝(大于60°)。由于低角度裂缝的直井钻遇率高,而斜交裂缝与高角度裂缝的直井钻遇率依次降低,所以对其裂缝密度统计时需要进行校正。根据裂缝与岩芯的空间几何关系,采用裂缝面法线方向上单位长度的裂缝条数进行校正。结果表明,该区沙溪庙组一段和大安寨组高角度裂缝线密度远大于低角度裂缝,反映该区致密油储层具有以高角度裂缝为主的特点,修正了过去长期以低角度裂缝为主的认识,对深入认识该区裂缝发育规律和指导致密油勘探开发具有重要意义。     

X射线荧光光谱法测定稻谷中镉、铅和无机砷

选用3种型号X射线荧光光谱仪,测定稻谷样品中的镉、铅和总砷含量,并分别与GB/T5009.15—2003镉、GB/T 5009.12—2003铅和GB/T 5009.11—2003无机砷标准方法测定结果进行比较。67个稻谷样品镉测定结果比较表明,两者的相关系数分别为0.971 1、0.850 9和0.972 9,均呈极显著相关,回归方程分别为Y=0.849 5X+0.062 1、Y=0.619 7X+0.049 3和Y=0.872X+0.006 4;定性判定正确率为65.7%~91.0%,检测结果在0.16 mg/kg≤0≤0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在38.1%~81.0%,检测结果在0.16 mg/kg或0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在78.3%~95.7%;定量判定符合率在19.4%~44.8%,检测结果在≤0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在17.6%~37.3%,检测结果在0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在25.0%~68.8%。通过对33个稻谷样品测定铅的结果和对60个稻谷样品测定总砷与无机砷的结果比较,测定结果之间不存在相关性。